Поглощение - слой
Cтраница 3
В заключение хотелось бы кратко упомянуть о принципиально новом методическом подходе в экспериментах по НПВО, основанном на использовании явления НПВО в ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием. Как показал Хиршфельд [64], при слабом поглощении среды с помощью МНПВО оказывается возможным определение коэффициентов поглощения отдельных приповерхностных слоев толщиной У10, расположенных на разных расстояниях от поверхности образца, поскольку величина суммарного поглощения всех слоев записывается как преобразование Лапласа для коэффициента поглощения индивидуального слоя. [31]
Растворяют около 0 1 г испытуемого вещества ( точная навеска) в достаточном для получения 100 мл количестве этанола ( - 750 г / л) ИР. Разводят 10 мл раствора до 100 мл тем же растворителем, и снова разводят 10 мл раствора до 100 мл этанолом ( - 750 г / л) ИР. Измеряют поглощение слоя в 1 см полученного раствора при максимуме о. Рассчитывают количество Ci5Hi2N2O в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом карбамазепина СО, исследованного одновременно и аналогичным образом. [32]
Растворяют при небольшом нагревании 1 0 г испытуемого вещества в 80 мл ксилола Р, охлаждают и экстрагируют 3 порциями воды, по 15 мл каждая; удаляют ксилол и разводят собранные водные экстракты до 50 мл водой. Экстрагируют раствор 10 мл тетрахлорида углерода Р, дают слоям разделиться, удаляют тетрахлорид углерода и центрифугируют порцию водного раствора. Измеряют поглощения слоя в 1 см прозрачного отстоявшегося слоя жидкости при максимуме около 278 нм. [33]
Растворяют около 0 3 г испытуемого вещества в достаточном для получения 200 мл раствора количестве соляной кислоты ( 0 1 моль / л) ТР; разводят 10 0 мл этого раствора до 1000 мл тем же растворителем. Отдельно готовят стандартный раствор, содержзщий 15 мкг амодиахина гидрохлорида СО в 1 мл соляной кислоты ( 0 1 моль / л) ТР. Измеряют поглощение сантиметрового слоя обоих растворов при максимуме около 342 нм против контрольной кюветы с соляной кислотой ( 0 1 моль / л) ТР. Рассчитывают количество в миллиграммах С2зН22СШ3О в испытуемом веществе по формуле ( 355 9 / 428 8) ( 20С) ( AJAS), где 355 9 и 428 8 -относительные молекулярные массы амодиахина и безводного акодиахина гид-рэхлорида соответственно, С - концентрация в микрограммах на миллилитр в пересчете на безводное вещество амодиахина гидрохлорида СО в стандартном растворе и Аи и As - показатели поглощения раствора испытуемого вещества и стандартного раствора соответственно. [34]
 |
Схема многолучевого интерферометра. [35] |
Выполнить клин толщиной 0 045 мкм очень трудно. Из практических соображений должно быть h 15 мкм. При этом коэффициент поглощения слоя желательно иметь минимальным. Многолучевая интерференционная картина может наблюдаться в проходящем и отраженном свете. На рис. 115 приведен пример схемы многолучевого интерферометра для наблюдения в отраженном свете. [36]
Для интегральной светочувствительности т ] всегда меньше 1 и зависит от ктт в области активации, ут, толщины слоя и характера S - S-поглощения. При этом с увеличением области активации F резко возрастает. Так, увеличение длинноволнового края S - S-поглощения от 350 до 450 нм и соответственно рост перекрывания спектров излучения источника со сплошным излучением и поглощения слоя может приводить к увеличению F в 3 - 5 раз. [37]
Для области ртутного спектр а с длиной волны меньшей 280 - 300 ммк хорошим светофильтром служит сумма слоев газообразного хлора и паров брома [44], помещенных в разъемные кварцевые кюветы от спектрофотометра СФ-4. Место соединения кварцевых окон со стенками стакана смазывают очень тонким слоем фосфорной кислоты, а сверху щель заливают расплавленным парафином. Бром вводят в кювету по каплям до образования насыщенных паров; надо тщательно избегать избытка брома, остающегося в виде жидкости на дне кюветы, потому что он ползет по стенкам и меняет поглощение слоя. [38]
Растворяют около 20 мг испытуемого вещества ( точная навеска) в достаточном для получения 100 мл количестве этанола ( - 750 г / л), не содержащего альдегидов, ПР. Разводят 20 мл этого раствора до 100 мл не содержащим альдегидов этанолом ( - 750 г / л) ИР. Закрывают колбу притертой пробкой, перемешивают содержимое, осторожно вращая колбу, и оставляют на 1 ч в водянкой бане при 30 С. Измеряют поглощение слоя в 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор 10 мл этанола ( - 750 г / л), не содержащего альдегидов, ИР, обработанного аналогичным образом. [39]
Страницы: 1 2 3