Cтраница 2
Линии: / - среднее масло на обесфеноливание; / / - вода, содержащая 12 г / л фенолов; / / / - первый погон; TV - г нейтральные масла; V - очищенные фенолы; VI - остаток; VII - сырые фенолы; VIII - вода, содержащая 35 г / л фенолов. [16]
BrFs), затем через NaF ( для удаления HF) и, наконец, сушат над Р ю - В заключение осуществляют фракционную перегонку, причем первый погон отбрасывают, а последний вообще не перегоняют, оставляя в перегонной колбе. Выход 88 % в расчете на ВгРз-Хранят SO2BrF в запаянных кварцевых ампулах. [17]
Первый погон собирают отдельно. Доступ влаге воздуха преграждается трубками с хлористым кальцием или с пятиокисыо фосфора. Перегонку повторяют 2 - 3 раза, прибавляя каждый раз небольшое количество кальция. [18]
Полученный таким образом неочищенный фенол всегда перегоняют в иакууме. Первый погон и вода, выделяющаяся при перегонке, содержат довольно много фенола, который используется при следующей операции плавления. Остаток также снова ноэ-вращается в производство; это позволяет избежать сжигания пека. [19]
Принципиальная схема производства защитного воска ЗВ-1. [20] |
С перегоняют, при этом получают два боковых погона и остаток. Первый погон ( фракция 360 - 460 С) используют для получения парафина. [21]
Для обогрева пользуются масляной баней с паровым обогревом, а не прямо паром или даже голым огнем, чем избегают очень вредных местных перегревов. Первый погон собирают до того момента, пока продукт не начинает кипеть при постоянной температуре, и последний - с того момента, когда точка кипения начинает ясно повышаться. Большая чистота нзосафрола необходима для получения гелиотропина безукоризненного запаха. [22]
Полученный спирт-сырец, с целью дальнейшей очистки, подвергают дробной перегонке. Первый погон содержит легколетучие ацеталь-дегид и ацетали, главная фракция представляет собой 90 - 95 % - ный этиловый спирт, а в последней фракции находятся спирты сивушного масла, получающиеся при брожении из аминокислот и состоящие в основном из двух изомерных амиловых спиртов, а также изобутило-вого спирта и небольших количеств нормального пропилового спирта. Кроме того, сивушное масло содержит незначительное количество высших спиртов и жирных кислот, их эфиров и фурфурола. [23]
Одновременно с пуском пара нужно пустить воду в холодильник и в течение нескольких минут отрегулировать подачу воды при помощи вентиля. Первый погон, выходящий из холодильника в количестве 3 - 4 -бутылей, необходимо сливать отдельно. Делается это потому, что вода, пройдя через холодильник, обмыла его от всевозможных загрязнений и поэтому сама стала недостаточно чистой. [24]
Полученный при брожении спирт подвергают очистке ( ректификации) путем дробной перегонки. Первый погон содержит уксусный альдегид, а главная фракция 90 - 95 -ный-спирт, после чего гонится сивушное масло. Главную фракцию для окончательной очистки от сивушного масла фильтруют через древесный уголь. [25]
Полученный спирт-сырец, с целые) дальнейшей очистки, подвергают дробной перегонке. Первый погон содержит легколетучие ацеталь-дегид п ацеталн, главная фракция представляет собой 90 - - 95 % - ный этиловый спирт, а в последней фракции находятся спирты сивушного масла, получающиеся при брожении из аминокислот и состоящие в основном из двух изомерных амиловых спиртов, а также изобутило-вого спирта и небольших количеств нормального пропилового спирта. Кроме того, сивушное масло содержит незначительное количество высших спиртов и жирных кислот, их эфпров п фурфурола. [26]
Полученный таким образом неочищенный фенол всегда перегоняют в вакууме. Первый погон и вода, выделяющаяся при перегонке, содержат довольно много фенола, который используется при следующей операции плавления. Остаток также снова возвращается в производство; это позволяет избежать сжигания пека. [27]
Доли спирта от поступившего на ректификацию спирта - сырца ( в пересчете иа 100 % - нйй в отдельных сортах ректификованного спирта ( 46 ]. [28] |
Спирт первого и последнего погонов объединяли и подвергали ректификации, в результате чего получали спирты двух сортов, называвшиеся спиртами первого и последнего погонов. Спирт первого погона смешивали со спиртом-сырцом и подвергали ректификации, как описано выше, а спирт второго погона в то время в России уничтожали сжиганием. Истины ради необходимо отметить, что в это же время на Западе уже освоили технологию выделения из спирта второго погона пищевой уксусной кислоты, различных спиртов сивушного масла и ароматичных эфиров. [29]
Температуру верха колонны К-5 поддерживают регулятором температуры, который корректирует работу регулятора расхода орошения. При изменении давления избыток первого погона сбрасывают в колонну К-2. Отбор второго и третьего боковых погонов из К-5 в К-5 а регулируют по температуре паров под отборной тарелкой. [30]