Cтраница 2
При наложении мешающего пика величину аналитического сигнала определяют как разность между ординатой точки максимума и ординатой точки пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, проходящего через эту точку, с асимптотой неискаженной ветви пика у его основания или с прямой, касающейся этого основания на возможно большем участке. Следует заметить, что аппроксимирование остаточного тока приводит к появлению систематической погрешности определения величины аналитического сигнала. Ее статистическая значимость возрастает при нахождении высот относительно малых пиков. [16]
Для количественного анализа важнейшим показателем качества спектра тоже является ширина линий. При наложении спектральных линий компонентов значения их аналитических сигналов искажаются, что приводит к систематической погрешности определения. [17]
![]() |
Схема пробоподтотовки при определении суперэкотоксикантов в воздухе и газовых выбросах. [18] |
Он основан на предварительном удалении мешающих веществ в колонке с химическими реагентами. Применение реакционно-сорбционного концентрирования позволяет свести к минимуму конкурентную сорбцию мешающих компонентов и существенно уменьшить систематическую погрешность определений. Так, при хроматографическом определении в воздухе тет-раалкильных производных свинца удаление мешающих примесей озона проводят на колонке из фторопласта с сульфатом железа ( II), после чего соединения свинца концентрируют в колонке с порапаком Q. Применение колонок с цеолитом 5 А, серной кислотой и версамидом 900 обеспечивает надежное определение винилхлорида в воздухе рабочей зоны. Изменение состава сорбентов и химических реагентов позволяет удалить из анализируемой смеси строго определенные компоненты. Тем самым значительно облегчается последующая идентификация загрязняющих веществ и повышается ее надежность. [19]
![]() |
Схема пробоподготовки при определении суперэкотоксикантов в воздухе и газовых выбросах. [20] |
Он основан на предварительном удалении мешающих веществ в колонке с химическими реагентами. Применение реакционно-сорбционного концентрирования позволяет свести к минимуму конкурентную сорбцию мешающих компонентов и существенно уменьшить систематическую погрешность определений. Так, при хроматографическом определении в воздухе тет-раалкильных производных свинца удаление мешающих примесей озона проводят на колонке из фторопласта с сульфатом железа ( И), после чего соединения свинца концентрируют в колонке с порапаком Q. Применение колонок с цеолитом 5 А, серной кислотой и версамидом 900 обеспечивает надежное определение винилхлорида в воздухе рабочей зоны. Изменение состава сорбентов и химических реагентов позволяет удалить из анализируемой смеси строго определенные компоненты. Тем самым значительно облегчается последующая идентификация загрязняющих веществ и повышается ее надежность. [21]
Наложение пиков сопутствующих ЭАВ зависит от разности потенциалов пиков определяемого и сопутствующего ЭАВ, отношения их концентраций и форм ы обоих пиков. Разрешающую способность методики анализа обычно характеризуют теми предельными отношениями концентраций сопутствующих и определяемого ком понентов, при которых систематическая погрешность определения из-за неучета присутствия сопутствующего компонента статистически незначима или ле превышает допустимого значения. [22]
![]() |
Результаты определения фторида в присутствии соли магния с F-селективным электродом. [23] |
Для выяснения вклада каждой из этих погрешностей в суммарную погрешность метода были подобраны условия, в которых А13, содержащийся в элюате, не влияет на определение фторида методом последовательных вычитаний Грана. В раствор, содержащий б 10 - 3 М NaF и от 6 10 - 4 до 3 КГ М Al ( NO3) 3, вводили десятикратный по отношению к алюминию избыток нитри-лотриметиленфосфоновой кислоты ( НТФ), доводили рН до 8 и методом последовательных вычитаний Грана находили содержание фторид-ионов. Систематическая погрешность определения равна нулю. Введение НТФ в элюат ( опыты 1 и 4, 2 и 3) и определение фторида в описанных выше условиях позволяют предположить, что отрицательная систематическая погрешность связана в основном с сорбцией хелатной смолой комплексных кати-онных фторидов алюминия. [24]
![]() |
Индикаторные погрешности титрования. [25] |
Из сказаного выше ясно, что взаимодействие индикаторной системы с другими компонентами анализируемого раствора имеет сложный характер и определяется многими факторами. В результате возникают систематические погрешности титрования. Одна из причин, вызывающих систематическую погрешность кислотно-основного определения, - несовпадение перехода окраски индикатора с концом реакции. [26]
После этого температура печи понижается со скоростью 2 - 3 град / мин. С этого момента проводится измерение температуры образца в зависимости от времени. Жидкая окись алюминия имеет склонность к переохлаждению, что, по-видимому, связано с небольшой скоростью образования центров кристаллизации в расплаве. После переохлаждения, в момент начала процесса затвердевания, температура образца резко возрастает за счет выделения скрытой теплоты плавления и остается постоянной до окончательного затвердевания. Температура затвердевания, полученная в результате 10 опытов, равна 2054 8 С ( МПТШ-68) со стандартным отклонением 0 8 град при максимальном значении температуры затвердевания 2055 5 С и минимальном 2053 С. На рисунке показаны отклонения отдельных измерений от средней величины температуры затвердевания 2054 8 С. Доверительный интервал результата измерения точки затвердевания для вероятности 95 % равен 0 6 град. Систематическая погрешность определения температуры затвердевания окиси алюминия оценивается величиной 3 6 град, которая состоит из ошибки градуировки пирометра ( 3 град) и инструментальной погрешности потенциометра класса 0 015 ( 0 6 град), при помощи которого измеряли, силу тока в пирометрической лампочке. [27]