Подавление - пик
Cтраница 1
 |
Схема эксперимента по подавлению пиков с помощью предварительного насыщения. [1] |
Подавление пиков необходимо чаще всего в водных растворах, поскольку остаточные сигналы воды велики, а многие вещества биологического происхождения растворимы только в воде, имеют высокую молекулярную массу н доступны в небольших количествах, так что подавляемый пнк - это обычно НОО. Его времена 7 н Т2 ( сильно зависящие, однако, от растворенного вешества) могут составлять 5 и 1 с, поэтому включения поля В2 напряженностью 20 Гц на 2 - 3 с должно быть достаточно. [2]
 |
Схема подавления помех на пентагрнде.| Формы напряжений в схеме отделителя синхросигналов с двойным ограничением. [3] |
Импульсные помехи, обладающие большой амплитудой, проходят через вспомогательную ветвь и могут быть использованы в схеме подавления пиков. [4]
 |
Схема эксперимента по подавлению пиков с помощью предварительного насыщения. [5] |
Обзор литературы по подавлению пиков содержал бы огромный список методов, поскольку эта область очень популярна среди экспериментаторов. Но, к счастью, это тот самый редкий случай, когда мы можем однозначно утверждать, что одип из методов-предварительное насыщение-самый лучший. Однако нужно сразу добавить, что это верно только тогда, когда подавляемый пик не участвует в химическом обмене с другими интересующими нас сигналами. Предварительное насыщение в отсутствие химического обмена-лучший метод понижения интенсивности сигналов в том смысле, что оно сочетает в себе возможность значительного подавления сигнала с минимальным возмущением оставшейся части спектра. Нас интересуют два критерия: насколько мы можем ослабить мешающий сигнал и что при этом произойдет с остальными пнкамн. [6]
 |
Отслеживание пути химического обмена во флуктуирующем металло-оргаиическом соединении. [7] |
Но поскольку эксперимент 1ЧОЕ8У всегда имеет низкую чувствительность, как правило, при накоплении сигнала используется большое число прохождений. Если на каждом шаге по используется больше 10 прохождений, то подавление нуль-квантовых пиков становится вполне достаточным для типичных диапазонов химических сдвигов. Ко всему этому нужно добавить, что тт должно быть порядка Тг. Поэтому очевидно, что эксперимент МОЕЗУ требует больших затрат времени. [8]
 |
Изменение высот пиков метастабильных и осколочных ионов в зависимости от выталкивающего потенциала. [9] |
При количественном анализе смесей известного состава метастабиль-ные пики могут накладываться на обычные пики, расположенные близко на шкале масс; это может вносить некоторые искажения в точное измерение высоты пиков. В этом случае масс-спектрометр следует модифицировать, как показано ниже, для подавления пиков метастабильных ионов. При качественной идентификации использование пиков метастабильных ионов дает ценные сведения о расположении атомов в молекуле на основании изучения строения образующихся осколочных ионов, и, следовательно, они должны быть обязательно включены в рассмотрение спектров. [10]
Этот импульс не изменяет - компоненту намагниченности, она обычно разрушается неоднородным магнитным полем или уничтожается циклированием фазы. В случае когда второй импульс неточно равен тг / 2, желательно, чтобы вклады от намагниченности, которая за ti восстанавливается к Л / АО и Л / во, уничтожались изменением фазы ( подавление аксиальных пиков, которые мы рассмотрим в разд. [11]
В некоторых обстоятельствах бывает полезно возбудить сигналь. При подавлении пиков наиболее частая задача состоит в устранении одного интенсивного сигнала с целью обойти трудности, связанные с большим динамическим диапазоном ( см. гл. [12]
Основа разностного эксперимента состоит в суммировании нескольких прохождений в условиях насыщения некоторого сигнала и такого же числа прохождений без насыщения. Однако существует и другой лимитирующий фактор, не позволяющий использовать малое число прохождений даже для протонных спектров. Усреднение сигналов позволяет повысить степень подавления паразитных пиков, если нестабильность прибора, приводящая к их появлению, носит случайный характер. [14]
Существует множество схем скроенного возбуждения, которые раскрывают частотное распределение возбуждающего импульса таким образом, чтобы исключить воздействие на некоторую спектральную область. Но при всей эффективности его можно применять только на спектрометрах, позволяющих производить длительные слабые импульсы, что часто оказывается недоступным. Кроме того, при необходимости значительного подавления пиков он очень чувствителен к выбору параметров. В последние годы был предложен целый ряд жестких составных импульсов для достижения того же эффекта. Этн методы имеют более широкую область применения, поэтому мы ограничимся их кратким описанием. [15]
Страницы: 1 2