Подача - титрующий раствор
Cтраница 3
В зависимости от природы веществ, участвующих в аналитической реакции, применяли металлический или стеклянный электрод в сочетании с НЮ. При выборе типа электрода для потенциометричео ких измерений какие-либо жесткие ограничения не существуют. Потенциал электрода регистрируют на самописце, снабженном дополнительно кулачком и микровыключателем для регулировки движения шприца. Подача титрующего раствора происходит только тогда, когда потенциометр-самописец сбалансирорг. Обычно для однократного балансирования требуется 2 с. В области, близкой к точке эквивалентности, где происходят болкм: не колебания потенциала, интервалы между добавлениями титруюшего раствора больше 2 с, что обеспечивает достижение равновесия. Таким образом, в области кривой титрования, отвечающей хорошему буферированию, реагент добавляют с большой скоростью, которая постепенно уменьшается по мере приближения к точке эквивалентности. [31]
Автоматические титрометры ТП-1, ТП-2 и ТФ-1 разработаны и выпускаются Дзержинским филиалом ОК. Первые два прибора основаны на потенциометрическом методе титрования и отличаются друг от друга электронной схемой, конструкцией измерительной ячейки, дозатора и мешалки. Разность потенциалов электродов, помещенных в ячейку, усиливается в, низкочастотном усилителе, а затем дважды дифференцируется. Прекращение подачи титрующего раствора производится с помощью реле, реагирующего на отрицательный знак второй производной значений потенциала. Заполнение ячейки анализируемой жидкостью, ее слив и промывка управляются по временной программе с помощью командного электропневматического прибора. Время одного цикла не менее 4 мин. Запаздывание для прибора ТП-1 не более 8 мин, для ТП-2 не более 2 мин. [32]
Взаимосвязь между отдельными элементами прибора показана на рис. П-49. Дозаторы 1 и 3 необходимы, если методика анализа предполагает разбавление, подкисление или какие-нибудь другие подготовительные операции. Реактивы и титрующий раствор подаются в дозаторы из емкостей 16, находящихся под давлением сжатого азота. После заполнения дозаторов и узла подачи титрующего раствора командный прибор включает электродвигатели дозаторов. [33]
Автотитрометр дискретного действия ( рис. 263; работает следующим образом. При необходимости разбавления или предварительной обработки пробы какими-либо реагентами применяются вспомогательные дозаторы 4, из которых необходимые объемы соответствующих веществ также поступают в сосуд для титрования. Затем из автоматической бюретки 5 или ее эквивалента начинает поступать титрующий раствор. Выходной сигнал концентратомера поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титрующего раствора из автоматической бюретки. В тот момент, когда титруемая смесь достигает точки эквивалентности, регулирующее устройство 8 прекращает подачу титрующего раствора и включает систему 9 отсчета израсходованного количества. Количество израсходованного титрующего раствор а служит мерой концентрации определяемого компонента пробы. Сигнал отсчет-ного устройства регистрируется вторичным прибором 10, шкала которого градуируется в единицах концентрации. [34]
Дзержинским филиалом ОКБА разработан полуавтоматический фотометрический титратор Титр, предназначенный для проведения массовых анализов в заводских и цеховых лабораториях. Титратор, выполненный в виде одного прибора, имеет электронный блок, шприц-бюретку, вибрационную мешалку. В момент изменения цвета раствора в конечной точке титрования электронная схема отключает подачу титрующего раствора. Приемником света в приборе служит фотосопротивление. Регистрация количества поданного титранта определяется с помощью электроимпульсного счетчика. Предусмотрено подключение регистрирующего прибора. [35]
Титрационная ячейка разработана Джемсом и Мартином [72] для анализа летучих жирных кислот. Позднее ее использовали для титрования ароматических и алифатических аминов. Теоретически можно создать варианты титрационной ячейки почти для любого соединения, определяемого объемными методами анализа. В ячейке Джемса и Мартина для кислотно-щелочного титрования элюированные из колонки вещества направляют непосредственно в камеру, содержащую водный или неводный растворитель, и проводят автоматическое титрование стандартным раствором кислоты или щелочи. Цветной индикатор в сочетании с фотоэлементом и реле контролирует подачу титрующего раствора. При этом поршень бюретки, выполненной в виде шприца, связан с самописцем. Таким методом получают интегральные кривые. [36]
 |
Схема автоматического. [37] |
Автоматический титрометр дискретного действия ( рис. 34.9) работает следующим образом. Поток контролируемого вещества из пробоотборной системы / поступает в дозатор 2, который подает заданный объем в сосуд 3 для титрования. При необходимости разбавления или предварительной обработки пробы какими-либо реагентами применяют вспомогательные дозаторы 4, из которых необходимые объемы соответствующих веществ также поступают в сосуд для титрования. Затем из автоматической бюретки 5 начинает поступать титрующий раствор. Выходной сигнал концентратомера поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титрующего раствора из автоматической бюретки. В момент, когда титруемая смесь достигает конечной точки титрования, регулирующее устройство 8 прекращает подачу титрующего раствора и включает систему 6 отсчета израсходованного количества этого раствора. Количество израсходованного титрующего раствора служит мерой концентрации определяемого компонента пробы. Сигнал отсчетного устройства регистрируется вторичным прибором 7, шкала которого проградуиро-вана в единицах концентрации. [38]
 |
Схема автоматического. [39] |
Автоматический титрометр дискретного действия ( рис. 34.9) работает следующим образом. Поток контролируемого вещества из пробоотборной системы 1 поступает в дозатор 2, который подает заданный объем в сосуд 3 для титрования. При необходимости разбавления или предварительной обработки пробы какими-либо реагентами применяют вспомогательные дозаторы 4, из которых необходимые объемы соответствующих веществ также поступают в сосуд для титрования. Затем из автоматической бюретки 5 начинает поступать титрующий раствор. Выходной сигнал концентратомера поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титрующего раствора из автоматической бюретки. В момент, когда титруемая смесь достигает конечной точки титрования, регулирующее устройство 8 прекращает подачу титрующего раствора и включает систему 6 отсчета израсходованного количества этого раствора. Количество израсходованного титрующего раствора служит мерой концентрации определяемого компонента пробы. Сигнал отсчетного устройства регистрируется вторичным прибором 7, шкала которого проградуиро-вана в единицах концентрации. [40]
Автотитрометр дискретного действия ( рис. 263; работает следующим образом. При необходимости разбавления или предварительной обработки пробы какими-либо реагентами применяются вспомогательные дозаторы 4, из которых необходимые объемы соответствующих веществ также поступают в сосуд для титрования. Затем из автоматической бюретки 5 или ее эквивалента начинает поступать титрующий раствор. Выходной сигнал концентратомера поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титрующего раствора из автоматической бюретки. В тот момент, когда титруемая смесь достигает точки эквивалентности, регулирующее устройство 8 прекращает подачу титрующего раствора и включает систему 9 отсчета израсходованного количества. Количество израсходованного титрующего раствор а служит мерой концентрации определяемого компонента пробы. Сигнал отсчет-ного устройства регистрируется вторичным прибором 10, шкала которого градуируется в единицах концентрации. [41]
Автоматический титрометр дискретного действия ( рис. 34.9) работает следующим образом. Поток контролируемого вещества из пробоотборной системы / поступает в дозатор 2, который подает заданный объем в сосуд 3 для титрования. При необходимости разбавления или предварительной обработки пробы какими-либо реагентами применяют вспомогательные дозаторы 4, из которых необходимые объемы соответствующих веществ также поступают в сосуд для титрования. Затем из автоматической бюретки 5 начинает поступать титрующий раствор. Выходной сигнал концентратомера поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титрующего раствора из автоматической бюретки. В момент, когда титруемая смесь достигает конечной точки титрования, регулирующее устройство 8 прекращает подачу титрующего раствора и включает систему 6 отсчета израсходованного количества этого раствора. Количество израсходованного титрующего раствора служит мерой концентрации определяемого компонента пробы. Сигнал отсчетного устройства регистрируется вторичным прибором 7, шкала которого проградуиро-вана в единицах концентрации. [42]
 |
Схема автоматического. [43] |
Автоматический титрометр дискретного действия ( рис. 34.9) работает следующим образом. Поток контролируемого вещества из пробоотборной системы 1 поступает в дозатор 2, который подает заданный объем в сосуд 3 для титрования. При необходимости разбавления или предварительной обработки пробы какими-либо реагентами применяют вспомогательные дозаторы 4, из которых необходимые объемы соответствующих веществ также поступают в сосуд для титрования. Затем из автоматической бюретки 5 начинает поступать титрующий раствор. Выходной сигнал концентратомера поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титрующего раствора из автоматической бюретки. В момент, когда титруемая смесь достигает конечной точки титрования, регулирующее устройство 8 прекращает подачу титрующего раствора и включает систему 6 отсчета израсходованного количества этого раствора. Количество израсходованного титрующего раствора служит мерой концентрации определяемого компонента пробы. Сигнал отсчетного устройства регистрируется вторичным прибором 7, шкала которого проградуиро-вана в единицах концентрации. [44]
Навеска сыпучего материала смешивается с определенным количеством органического растворителя ( метанола), который экстрагирует воду из пробы. Количество поглощенной растворителем воды определяется реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и сернистого ангидрида в пиридине и метаноле. Реакция взаимодействия реактива Фишера с водой протекает таким образом, что один моль иода связывает один моль воды. Прибор работает следующим образом. В титровальную ячейку 2 засыпается навеска сыпучего материала, и из бюретки 3 заливается метанол. Содержимое ячейки перемешивается магнитной мешалкой /, после чего из бюретки 4 через магнитный клапан 5 начинается подача титрующего раствора. [45]
Страницы: 1 2 3 4