Подача - титрант
Cтраница 3
Обязательное условие заключается в постоянной скорости подачи титранта ( из сосуда Мариотта) в анализируемый раствор. [31]
Блок подачи титранта предназначен для набора и подачи титранта в ячейку и состоит из шприц-бюретки вместимостью 2, 5, 10 или 25 мл, переключателя рода работы титрование - набор и счетчика объема титранта с ручкой сброса показаний счетчика. [32]
Нагнетание в сосуд с титраятом воздуха для подачи титранта в бюретку следует проводить медленно, равномерно, накачивая воздух так, чтобы не создавать большого избыточного давления. После заполнения бюретки титрантом избыточное давление сбрасывают, открывая кран 10 на короткий промежуток времени. [33]
Блок подачи титранта предназначен для набора и подачи титранта в ячейку и состоит из шприц-бюретки вместимостью 2, 5, 10 или 25 мл, переключателя рода работы титрование - набор и счетчика объема титранта с ручкой сброса показаний счетчика. [34]
Скорость передвижения ленты регистрирующего прибора и скорость подачи титранта в анализируемый раствор определяются эмпирически: чтобы обеспечить требуемую точность определения, длина диаграммной ленты, на которой записан полный процесс кислотно-основного взаимодействия, должна составлять не менее 50 мм. Нужная скорость подачи титранта устанавливается подбором соответствующего капилляра на отводной трубке дозатора титранта и регулируется стеклянным краном. Перед началом титрования устанавливают скорость подачи титранта, собирая его в специальный сборник. [35]
 |
Схема установки для полуавтоматического хронопотенциометрического без. [36] |
Характерной особенностью этого метода является постоянная скорость подачи титранта в анализируемый раствор и непрерывная запись показаний рН - метра в процессе титрования. Для подачи титранта с постоянной скоростью используется сосуд Мариотта, а для автоматической записи кривых титрования - самопишущий потенциометр, диаграммная бумага которого равномерно протягивается электродвигателем синхронно с лодачей титранта. [37]
 |
Титрограф фирмы Sargent and Co. [38] |
Электронный блок ТТТ-1 позволяет осуществлять автоматическое прекращение подачи титранта в конечной точке титрования с температурной компенсацией величины рН, расширение заданного участка шкалы рН - метра, установку потенциала конечной точки в пределах 2 - 12рН, установку заданной зоны пропорциональности, в которой титрант начинает подаваться замедленно, при этом степень замедления подачи титранта зависит от разности между текущей величиной потенциала и величиной потенциала, соответствующей конечной точке титрования. Специальное подсоединение обеспечивает ( при замене стеклянных и каломельных электродов на платиновые) проведение титрования с поляризующимися электродами. [39]
При этом отключается электромагнитный клапан, вследствие чего прекращается подача титранта. Титрометр имеет семь светофильтров с максимумами пропускания в диапазоне от 400 до 70 нм. [40]
Характерной особенностью всех методов хронокондуктометрического титрования является постоянная скорость подачи титранта в анализируемый раствор. Только при этих условиях может быть определена концентрация вещества по продолжительности титрования. Продолжительность титрования может быть установлена по хронокондуктометрической кривой, построенной на основании измерений электропроводности раствора через определенные промежутки времени по секундомеру. Кроме того, возможна запись хронокондуктометрической кривой ( непрерывная или точечная) при помощи автоматического регистратора, диаграммная лента которого протягивается равномерно синхронно с подачей титранта. [41]
Во многих случаях при титровании требуется автоматическое изменение скорости подачи титранта. Для перемешивания раствора в аналитической ячейке, установления потенциала ( или силы тока) в цепи электродов необходимо несколько секунд. Поэтому для достижения максимальной точности определения момента конца титрования, которую могут обеспечить электрометрические методы, скорость подачи титранта при подходе к точке эквивалентности не должна превышать 0 3 - 0 5 мл / мин. Такая скорость в течение всего процесса титрования, разумеется, не применима, если емкость автоматической бюретки более 2 - 3 мл. Для сокращения продолжительности титрования, как и при обычных лабораторных анализах, вначале титрант вводят быстро, а при приближении к точке эквивалентности, что определяется по соответствующему изменению контролируемой величины ( потенциал, сила тока), скорость введения раствора резко уменьшают до величины, гарантирующей получение максимальной точности. Это достигается специальной конструкцией запорных устройств автоматических бюреток или системы привода. [42]
Минимально достижимая погрешность титри-метрического анализа за счет несоответствия скорости подачи титранта и скорости химической реакции, а также погрешность функционирования титриметрического чувствительного элемента обеспечивается качеством методики анализа, монтажа прибора и транспортных коммуникаций. [43]
Преобразованный сигнал поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титранта из бюретки. В момент, когда значение контролируемого параметра титруемой смеси достигает величины, соответствующей конечной точке титрования, регулирующее устройство прекращает подачу титранта и включает систему 9 отсчета израсходованного количества титранта, являющегося мерой концентрации определяемого компонента пробы. Сигнал отсчетного устройства регистрируется вторичным прибором 10, градуированным непосредственно в единицах концентрации. [44]
Второй метод управления процессом титрования заключается в том, что подача титранта производится до определенного значения производной ( обычно первой или второй) характеристического параметра. Этот метод основан на использовании специфических статических характеристик некоторых методов титрования, чаще всего потенциометрического. Вторая производная кривой потенциометрического титрования проходит через нуль в конечной точке титрования, меняя полярность, что удобно для управления релейными схемами. [45]
Страницы: 1 2 3 4