Подготовка - колонка
Cтраница 3
Заполнение трубки пористым материалом является важной операцией при подготовке колонки к работе. От величины зерен или волокон адсорбента или носителя и плотности его упаковки зависит скорость фильтрации жидкости через колонку. При высокой дисперсности материала фильтрация будет происходить очень медленно, вследствие чего на проведение опыта будет затрачено много времени. С другой стороны, уменьшение степени дисперсности приводит к ряду нежелательных явлений, как, например, неравномерность фильтрации, образование затеков, уменьшение рабочей поверхности материала и др. В этом случае также начинает играть существенную роль и скорость поглощения вещества. [31]
Приведем основные причины повышенной асимметрии, связанные с подготовкой колонки и выбором условий анализа. [32]
Отметим также некоторые причины, не связанные непосредственно с подготовкой колонки, но могущие приводить к повышенной асимметрии пиков. [33]
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха. [34]
Катионообменные целлюлозы при регенерации обрабатывают так же, как при подготовке колонки к хроматографии. [35]
Разделение катионов на анионите состоит из следующих операций: 1) подготовка колонки с анионитом, 2) приготовление анализируемого раствора, 3) сорбция на анионите хлоридных комплексов, 4) анализ первичного фильтрата, 5) десорбция определяемых компонентов; 6) анализ полученных после десорбции фильтратов, 7) регенерация зерен анионита в первоначальную форму. [36]
Келлер и Стюарт [26] рассмотрели изменения, которые происходят в процессе подготовки колонки к работе. Некоторые изменения кратковременны и заканчиваются с завершением стабилизации. Другие происходят непрерывно; они должны быть сведены по возможности к минимуму. Вероятно, одно из главных изменений заключается в перераспределении неподвижной фазы на поверхности носителя и среди капиллярных пор внутри его зерен; если состояние равной свободной энергии в пределах всей поверхности уже достигнуто, то дальнейшая стабилизация не вызовет больше изменений. Частичное или полное испарение неподвижной фазы в процессе стабилизации приводит к увеличению адсорбции пробы на носителе. Если неподвижная фаза состоит не из одного вещества, то ее свойства меняются из-за испарения более летучих фракций. В процессе стабилизации могут проходить такие химические реакции, как окисление, разложение и дегидратация. Поэтому стабилизация может затронуть характеристики удерживания и ВЭТТ, связанные с изменением природы и количества неподвижной фазы, вязкости и величины адсорбции. [37]
Приготовление колонок как для адсорбционного, так и для распределительного вариантов полностью аналогично подготовке колонок в газовой хроматографии. [38]
 |
Расположение зерен и путь газа-носителя в капилляре, заполненном по методу Халаша. [39] |
В конце 1963 г. была опубликована статья Вируса24, который использовал такой же метод подготовки колонок для анализа не только углеводородов, но и метиловых эфиров жирных кислот. [40]
Хорвитц и Блумквист [13] выполнили детальное и весьма тщательное сравнительное исследование сухой и суспензионной методик подготовки колонок при приготовлении высокоэффективных колонок с силанизированным фракционированным целитом, на который нанесена ди - ( 2-этилгексил) фосфорная кислота. Они показали, что на колонках, заполненных целитом с размером зерен 50 мкм при неравномерной его упаковке, получаются весьма широкие зоны. Рабочие характеристики колонок существенно улучшаются при применении суспензионного метода. Детально изучены [14] устойчивость структуры набивки и рабочих характеристик колонки при ее эксплуатации. [41]
К сожалению, методы анализа на модифицированных капиллярах обладают существенными недостатками, связанными с трудностью подготовки колонок и плохой воспроизводимостью последних. [42]
Подготовка колонки, заполненной сферической ДЭАЭ-цел-люлозой ( полимер в виде шариков), не отличается от подготовки колонки с гранулярной или волокнистой целлюлозой. [43]
В последнее время в продаже появились носители с нанесенной на них неподвижной фазой, применение которых очень облегчает труд по подготовке колонок. [44]
Кроме малого извлечения линдана, методика имеет еще два весьма существенных недостатка: во-первых, для элюирования пестицидов вместе с подготовкой колонки требуется довольно значительный объем растворителей ( 350 мл); во-вторых, использование в качестве элюента хлороформа весьма нежелательно при анализе пестицидов методом газовой хроматографии с детектором по захвату электронов, так как в присутствии остатков хлороформа в пробе получается очень широкий пик растворителя. [45]
Страницы: 1 2 3 4