Подготовка - сорбент
Cтраница 2
Как видно из рисунка, нанесение на сорбент летучих полярных соединений приводит к увеличению высоты пика этанола. Следует обратить внимание на то, что подготовка сорбента играет большую роль при выборе режима количественного анализа. [16]
Определены величины уноса ПЭГ-1500 и ПЭГ-20М в процессе подготовки сорбентов для анализа свободных жирных кислот Cj-Cgo - Твердый носитель хроматон к. Показано что применение необработанных диатомитовых носителей в сочетании с ПЭГ недопустимо. [17]
Все сорбенты очень чувствительны к воздействию угле-родсодержащих соединений. Поэтому для защиты их от попадания паров масла из вакуумных насосов в процессе подготовки сорбента к работе или регенерации между содержащими их емкостями и насосами устанавливают охлаждаемые жидким азотом ловушки. [18]
 |
Асимметричный пик на хроматограмме. [19] |
В связи с этим носитель должен обладать следующими свойствами: 1) значительной удельной поверхностью, позволяющей нанести жидкость в виде тонкой пленки и не допускающей ее перемещения под действием силы тяжести или по другим причинам; 2) малой адсорбционной способностью по отношению к разделяемым веществам; 3) отсутствием каталитической активности, химической инертностью; 4) достаточной механической прочностью, так как в процессе подготовки сорбента и заполнения колонки частицы носителя истираются; 5) способностью к равномерному заполнению колонки, 6) стабильностью при повышенных температурах; 7) смачиваемостью поверхности нанесенной на нее неподвижной жидкостью. Выше было указано, что малая толщина слоя жидкости фазы способствует быстрому установлению равновесия между фазами, в связи с чем весьма желательно, чтобы твердый носитель обладал достаточно большой удельной поверхностью. Высокая пористость носителя необходима также для того, чтобы жидкость не стекала с зерен. Однако поры должны быть широкими, так как узкие поры создают дополнительное сопротивление массопередаче. Непористые носители используют лишь в особых случаях. [20]
Гидродинамика перемещения жидкости в этом методе чрезвычайно своеобразна, и капиллярные силы в плоском слое волокон или высокодисперсного порошка чаще превалируют над гравитационными при обычной постановке анализа. Хроматография в тонких слоях, так же как и колоночная хроматография, благодаря широким возможностям выбора и подготовки сорбентов, в высшей степени универсальна. В сборнике представлен очерк об эволюции тонкослойной хроматографии, главным образом в области биохимии, биологии и исследования высокомолекулярных веществ. В последнем случае тонкослойный вариант развивает возможности колоночной гель-хроматографии, позволяющей, как известно, фракционировать смесь полимерных молекул в препаративных масштабах. [21]
Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом 50 ] тешюдинами-ческий метод хроматермографии в сочетании с фронтальным методом позволяет приблизиться к непрерывности. В теплодинамиче-ском методе, подобно фронтальному, анализируемая смесь подается в колонку непрерывно. Однако в отличие от него, благодаря воздействию движущегося температурного поля, имеющего градиент температуры, происходят периодическое разделение смеси на отдельные компоненты и подготовка сорбента к приему следующих порций анализируемого газа. Направление градиента температурного поля в теплодинамическом методе противоположно направлению потока разделяемой смеси. Таким образом, подача газа в этом методе происходит непрерывно, а результаты анализа выдаютбя периодически - один раз за цикл. [22]
 |
Схема установки для. [23] |
Сорбционная система дублирована, чтобы можно было одновременно производить измерение скорости сорбции двух газов. Газы вводятся в систему прибора, а также отбираются в нужном количестве ( в опытах по десорбции) при помощи насоса Топлера. Наиболее существенное отличие от предыдущей схемы заключается в том, что объем системы, где находится адсорбент, относительно мал и определение количества сорбированного вещества в различные моменты времени определяется по убыли давления газа в системе прибора. Объемы различных частей установки предварительно калибрируются путем измерения произведения pV с присоединенной известной емкостью. Все остальные процедурные операции, касающиеся подготовки сорбента, измерения давления и другие, остаются теми же, что и в предыдущем случае. [24]
Страницы: 1 2