Cтраница 2
Воронка Бюхнера должна быть горячей ( 70 и выше), так как в противном случае кристаллы диаминотолуола могут выпасть на воронке. [16]
При перегонке сухого перекристаллизованного диаминотолуола под атмосферным давлением с коротким воздушным холодильником был получен желтый продукт с температурой кипения 292 При перегонке перекристаллизованного вещества в вакууме при 148 - 150 / 8 мм был получен бесцветный диаминотолуол. [17]
Диамантан 217 Диамантанол 217, 784 1 4 - Диаминоантрахиион 758 Диаминобензолы см. Фенилендиамины 2 2 / - Диаминобифенил 568 4 4 / - Диаминобифенил см. Бензидин 1 4 - Диаминобутан см. Путресцин 1 6 - Диаминогексан см. Гексаметилендиамин 1 5 - Диаминопеитан см. Кадаверин Диаминотолуолы 495, 752 1 2 - Диаминоэтан см. Этилендиамин Диастаза 641, 643 Диастереомерия 98 ел. [18]
При попытке диазотировать m - фенилендиамин и его производные в тех же условиях, при которых происходит нормальная реакция, в случае моноаминов смесь окрашивается в более или менее интенсивный коричневатый цвет. Диаминотолуол и многие другие m - диамины реагируют аналогичным образом. [19]
Выход м-фенилендиамина превышает 96 % при хорошем качестве продукта. Аналогично получают смесь диаминотолуолов, 2 4-диаминото-луол и о-фенилендиамин. [20]
Затем охлаждают фильтрат до 25 и декантируют маточный раствор с коричневых кристаллов. Маточный раствор упаривают до объема 25 мл, отгоняя бензол в вакууме, охлаждают остаток до 25, выпавшие кристаллы диаминотолуола отделяют от жидкости декантацией, присоединяют к первой пордии и сушат весь продукт на воздухе. [21]
Затем охлаждают фильтрат до 25 и декантируют маточный раствор с коричневых кристаллов. Маточный раствор упаривают до объема 25 мл, отгоняя бензол в вакууме, охлаждают остаток до 25, выпавшие кристаллы диаминотолуола отделяют от жидкости декантацией, присоединяют к первой порции и сушат весь продукт на воздухе. [22]
Концентрация спиртового раствора имеет большое значение. С 95 % - ным спиртом восстановление не проходит полностью, не проходит оно до конца и с метанолом, как это предложил Уэст Ч Реакция идет до конца в водном растворе, но из реакционной смеси трудно выделить диаминотолуол, и он получается недостаточно чистым. [23]
При попытке диазотировать m - фенилендиамин и его производные в тех же условиях, при которых происходит нормальная реакция, в случае моноаминов смесь окрашивается в более или менее интенсивный коричневатый цвет. Эта реакция является при определенных условиях очень чувствительной и применяется для количественных определений небольших количеств азотистокислых солейш. Диаминотолуол и многие другие m - диамины реагируют аналогичным образом. Исключением являются m - диамияы, содержащие заместитель в о-положении к обеим аминогруппам т, которые дают с азотистой кислотой нормальный продукт реакции - бис-диазосоединенияш. [24]
Раствор 20 г сернокислого 2 4-диаминотолуола в 200 мл воды, нагретой до 60, охлаждают до 40 ( примечание 10) и прибавляют к нему насыщенный раствор едкого натра ( примечание 11) до щелочной реакции на лакмус. К полученному раствору прибавляют еще 15 г сернокислого 2 4-диаминотолуола, растворяют его нагреванием смеси до 55, раствор охлаждают до 40 и снова слегка подщелачивают на лакмус насыщенным раствором едкого натра. Смесь охлаждают до 30 и отсасывают выпавший диаминотолуол. Раствор охлаждают до 40 и опять прибавляют насыщенный раствор едкого натра до щелочной реакции на лакмус. Затем смесь охлаждают до 25 и отсасывают вторую порцию диаминотолуола на воронке Бюхнера. [25]
Раствор 20 г сернокислого 2 4-диаминотолуола в 200 мл воды, нагретой до 60, охлаждают до 40 ( примечание 10) и прибавляют к нему насыщенный раствор едкого натра ( примечание 1 - 1) до щелочной реакции на лакмус. К полученному раствору прибавляют еще 15 г сернокислого 2 4-диаминотолуола, растворяют его нагреванием смеси до 55, раствор охлаждают до 40 и снова слегка подщелачивают на лакмус насыщенным раствором едкого натра. Смесь охлаждают до 30 и отсасывают выпавший диаминотолуол. Раствор охлаждают до 40 и опять прибавляют насыщенный раствор едкого натра до щелочной реакции на лакмус. Затем смесь охлаждают до 25 и отсасывают вторую порцию диаминотолуола на воронке Бюхнера. [26]
Дифениламин также используется в фармацевтической промышленности, при производстве взрывчатых веществ и как пестицид. N-пентил - 2-нафтиламин служит ускорителем вулканизации, стабилизатором для силиконовых эмалей и смазочным веществом. Он входит в состав ракетного топлива, растворов для гальванического лужения и красителей. Диаминотолуол и 4 4 -диаминодифенилметан являются важными промежуточными звеньями в производстве диизо-цианатов, основного сырья для получения полиуретанов. [27]
Эта смесь сохраняет жидкую консистенцию в течение 5 - 6 дней. Можно применять и смеси ж-фенилендиамина с двумя или более компонентами, а также с карбоновьши кислотами, причем добавка уже небольших количеств кислоты, например 2-этилгексиловон кислоты, ускоряет процесс отверждения. Отвержденные продукты почти бесцветны, в то время как применение о-фенилендиамина вызывает появление темной окраски. Другие отвердители, включая о - и я-фенилендиамин, 2.4 - диаминотолуол. Кроме того, продукты для эпоксидных смол, отверж-денныеж-фенилендиамином, обладают чрезвычайной стойкостью к действию агрессивных органических растворителей. Они применяются главным образом для прессуемых масс и слоистых материалов. [28]
Раствор 20 г сернокислого 2 4-диаминотолуола в 200 мл воды, нагретой до 60, охлаждают до 40 ( примечание 10) и прибавляют к нему насыщенный раствор едкого натра ( примечание 1 - 1) до щелочной реакции на лакмус. К полученному раствору прибавляют еще 15 г сернокислого 2 4-диаминотолуола, растворяют его нагреванием смеси до 55, раствор охлаждают до 40 и снова слегка подщелачивают на лакмус насыщенным раствором едкого натра. Смесь охлаждают до 30 и отсасывают выпавший диаминотолуол. Раствор охлаждают до 40 и опять прибавляют насыщенный раствор едкого натра до щелочной реакции на лакмус. Затем смесь охлаждают до 25 и отсасывают вторую порцию диаминотолуола на воронке Бюхнера. [29]
Раствор 20 г сернокислого 2 4-диаминотолуола в 200 мл воды, нагретой до 60, охлаждают до 40 ( примечание 10) и прибавляют к нему насыщенный раствор едкого натра ( примечание 11) до щелочной реакции на лакмус. К полученному раствору прибавляют еще 15 г сернокислого 2 4-диаминотолуола, растворяют его нагреванием смеси до 55, раствор охлаждают до 40 и снова слегка подщелачивают на лакмус насыщенным раствором едкого натра. Смесь охлаждают до 30 и отсасывают выпавший диаминотолуол. Раствор охлаждают до 40 и опять прибавляют насыщенный раствор едкого натра до щелочной реакции на лакмус. Затем смесь охлаждают до 25 и отсасывают вторую порцию диаминотолуола на воронке Бюхнера. [30]