Диаминохлорид - палладий
Cтраница 1
Диаминохлорид палладия используют для корректировки фосфатных электролитов. Чтобы приготовить аминохлоридный и сульфаматный электролиты, диаминохлорид палладия, как и при переосаждении, осторожно растворяют в аммиаке. В образовавшийся раствор тетрааминопалладия добавляют необходимо количество хлористого аммония и разбавляют до рабочей концентрации. [1]
 |
Неполадки при палладировании в аминохлоридном электролите. [2] |
Регенерацию электролита производят путем приливания к нему соляной кислоты. При этом выпадает желто-оранжевый осадок диаминохлорида палладия. Осадок отфильтровывают, промывают малым количеством очень холодной воды и переводят снова в тетра-аминохлорид палладия путем растворения в аммиаке. [3]
Для этого в отработанный раствор при непрерывном перемешивании добавляют концентрированную соляную кислоту из расчета 5 г на 1 г растворенного палладия. Перемешивание производится до полного образования диаминохлорида палладия - комплексной соли оранжевого цвета. После проверки на полноту осаждения осадок отфильтровывают, растворяют в избытке разбавленной ( 1: 4) соляной кислоты и нагревают до 60 - 90 С. По мере введения аммиака в растворе образуются игольчатые кристаллы красного цвета - тетрааминохлористый палладий. Аммиак прикапывают до растворения образующегося осадка. Полученный желтовато-зеленоватого цвета раствор вновь обрабатывают концентрированной соляной кислотой. Выделенный в результате переосаждения диаминохлористый палладий не имеет примесей. Непосредственно на фильтре его промывают несколько раз небольшими порциями 2 % - ного раствора соляной кислоты и воды. Для снижения растворимости, а следовательно, уменьшения потерь, кислоту и воду для промывки необходимо охладить до 0 - 5 С. [4]
Диаминохлорид палладия используют для корректировки фосфатных электролитов. Чтобы приготовить аминохлоридный и сульфаматный электролиты, диаминохлорид палладия, как и при переосаждении, осторожно растворяют в аммиаке. В образовавшийся раствор тетрааминопалладия добавляют необходимо количество хлористого аммония и разбавляют до рабочей концентрации. [5]
В настоящее время регенерация отработанных палладийсодержа-щих электролитов из промывных вод проводится реагентным способом. В электролит добавляют соляную кислоту до полного осаждения диаминохлорида палладия, избегая при этом большого избытка. [6]
Электролиз проводят с нерастворимыми палладиевыми или платиновыми анодами, на которых выделяется кислород. В результате понижается рН, что приводит к образованию нерастворимого диаминохлорида палладия. Для корректировки в электролит вводят аммиак. Кроме того, электролит периодически корректируют концентрированным раствором тетрааминохлорида палладия. [7]
Хлористый палладий растворяют в концентрированном растворе аммиака, взятом в отношении 1: 3, при нагревании до получения прозрачного раствора тетрааминохлорида палладия желтого цвета. В отфильтрованный раствор добавляют концентрированную соляную кислоту, тщательно перемешивают до полного выпадения осадка диаминохлорида палладия оранжевого цвета. После проверки полноты осаждения осадок фильтруют, промывают 4 - 5 раз в 2 % - ном растворе соляной кислоты и 2 раза в холодной воде. Расчетное количество фосфатов растворяют в половинном объеме воды и кипятят в течение 15 - 20 мин с последующим фильтрованием. Далее осадок диаминохлорида палладия небольшими порциями при перемешивании растворяют в нагретом почти до кипения растворе фосфатов. [8]
Для приготовления фосфорнокислого электролита № 3 готовят раствор тетрааминохлорида палладия, как указано выше. Раствор фильтруют и добавляют к нему концентрированную НС1 из расчета 5 мл на 1 г Pd. Раствор перемешивают до полного выпадения палладия в осадок в виде диаминохло-рида оранжевого цвета. После проверки на полноту осаждения палладия осадок отфильтровывают, 4 - 5 раз промывают 2 % - ным раствором НС1 и 1 - 2 раза холодной водов. Зачем расчетные количества Na2HPO4 - l2H2O и ( NH4) 2HPO4 растворяют в половинном объеме воды, кипятят 15 - 20 мин, фильтруют и в полученный раствор вводят небольшими дозами при перемешивании диаминохлорид палладия. После полного растворения последнего добавляют бензойную кислоту, предварительно растворенную в небольшом количестве электролита, и доводят объем до заданного. [9]
Для приготовления фосфорнокислого электролита № 3 готовят раствор тетрааминохлорида палладия, как указано выше. Раствор фильтруют и добавляют к нему концентрированную НС1 из расчета 5 мл на 1 г Pd. Раствор перемешивают до полного выпадения палладия в осадок в виде диаминохло-рида оранжевого цвета. После проверки на полноту осаждения палладия осадок отфильтровывают, 4 - 5 раз промывают 2 % - ным раствором НС1 и 1 - 2 раза холодной водой. Затем расчетные количества Na2HPO4 - 12НгО и ( NH4) aHPO4 растворяют в половинном объеме воды, кипятят 15 - 20 мин, фильтруют и в полученный раствор вводят небольшими дозами при перемешивании диаминохлорид палладия. После полного растворения последнего добавляют бензойную кислоту, предварительно растворенную в небольшом количестве электролита, и доводят объем до заданного. [10]
Для приготовления фосфорнокислого электролита № 3 готовят раствор тетрааминохлорида палладия, как указано выше. Раствор фильтруют и добавляют к нему концентрированную НС. Раствор перемешивают до полного выпадения палладия в осадок в виде диаминохло-рида оранжевого цвета. После проверки на полноту осаждения палладия осадок отфильтровывают, 4 - 5 раз промывают 2 % - ным раствором HQ и 1 - 2 раза холодной водов. Зачем расчетные количества Na2HPO4 - l2H2O и ( NH4) 2HPO4 растворяют в половинном объеме воды, кипятят 15 - 20 мин, фильтруют и в полученный раствор вводят небольшими дозами при перемешивании диаминохлорид палладия. После полного растворения последнего добавляют бензойную кислоту, предварительно растворенную в небольшом количестве электролита, и доводят объем до заданного. [11]
Хлористый палладий растворяют в концентрированном растворе аммиака, взятом в отношении 1: 3, при нагревании до получения прозрачного раствора тетрааминохлорида палладия желтого цвета. В отфильтрованный раствор добавляют концентрированную соляную кислоту, тщательно перемешивают до полного выпадения осадка диаминохлорида палладия оранжевого цвета. После проверки полноты осаждения осадок фильтруют, промывают 4 - 5 раз в 2 % - ном растворе соляной кислоты и 2 раза в холодной воде. Расчетное количество фосфатов растворяют в половинном объеме воды и кипятят в течение 15 - 20 мин с последующим фильтрованием. Далее осадок диаминохлорида палладия небольшими порциями при перемешивании растворяют в нагретом почти до кипения растворе фосфатов. [12]
Страницы: 1