Вольтамперометрический анализ

Cтраница 1

Какой метод вольтамперометрического анализа следует выбрать, если: а) выполняют серийное определение однотипных образцов ( например, латуни на содержание Си и Zn); б) выполняют определение малого содержания Со ( II) в солях никеля ( II); в) для точных вольтамперометрических измерений нет достаточных условий: термостатирование, инертный газ отсутствуют. [1]

Поиск условий вольтамперометрического анализа конечного раствора основывают на предварительных сведениях об объекте анализа, требованиях к анализу и справочных данных о вольтамперометрическом поведении определяемого компонента, сопутствующих компонентов, а иногда и продуктов их химического превращения в различных растворах. При необходимости дополняют экспериментальными результатами отсутствующие справочные данные. При таком поиске приходится решать ряд проблем. [2]

В общем случае вольтамперометрический анализ складывается из следующих этапов. [3]

Стенд для вольтамперометрических измерений со встроенным потенциостатом 757VA Computrace представляет систему с компьютерным управлением для вольтамперометрического анализа. Работа стенда 757VA Computrace основана на потенциостатиче-ском трехэлектродном принципе, в соответствии с которым напряжение на рабочем электроде устанавливается на заданном уровне с помощью практически бестокового сравнительного электрода, при этом ток протекает через отдельный вспомогательный электрод. [4]

В этой главе мы ограничимся обсуждением важнейших методик определения ЭАВ методами ВПТ, разработанных за последние 10 - 15 лет, и рассмотрением тех важнейших результатов исследования этих веществ методами ВПТ, которые могут быть использованы в вольтамперометрическом анализе. В некоторых случаях мы приведем и методики определения ЭАВ методом ДИП, если эти методики могут быть без всяких изменений использованы и в ВПТ. [5]

Инверсионная вольтамперометрия нашла чрезвычайно широкое применение в исследованиях окружающей среды, и в настоящее время значительная часть литературы по аналитической полярографии ( вольтамперометрии) посвящена этому методу. Ряд обзоров отражает широкий интерес к этой области вольтамперометрического анализа, и работы [9-15] обеспечивают самый полезный охват конкретных аспектов этого направления, а также обширную библиографию применения метода. Обзор Барендрехта [9] и книги Нэба [10] и Брайниной [14] особенно пригодны для специалистов, предполагающих впервые использовать инверсионную вольтамперометрию. Важно, что в этих статьях обсуждаются особенности различных методов инверсионной вольтамперометрии. Имеет смысл отметить, что так как этот метод применим к чрезвычайно разбавленным растворам ( 10 - 9 М и иногда ниже), то для успешного использования инверсионной вольтамперометрии необходимо экспериментальное мастерство и опыт. Кроме того, хотя несомненно, что это самый чувствительный из применяемых полярографических методов, который в то же время исключительно прост в теоретическом описании и аппаратурном оформлении, следует помнить, что в действительности - это очень сложный метод, и вероятность получения ошибочных результатов в нем больше, чем в других методах. Поэтому особенно важно, чтобы при использовании инверсионной вольтамперометрии в общую аналитическую методику была включена строгая процедура оценки данных. Например, даже если нет никаких опасений, всегда следует строго проверять, как было рекомендовано для всего полярографического анализа, что форма волн и положение пиков на кривых анализируемого объекта и стандарта одинаковы. [6]

В 1965 г. была издана на английском языке первая специализированная монография по ВПТ. Она была написана Бреером и Бауэром. Со времени издания этих монографий появились новые варианты ВПТ, увеличилось число объектов вольтамперометрического анализа, произошли значительные изменения в технике эксперимента, осуществлено упорядочение терминологии. [7]

Градуировочные графики зависимости тока ячейки от концентрации. [8]

При прохождении процесса восстановления, окисления или адсорбции ток ячейки изменяется, он коррелирует с концентрацией реагирующего вещества. Ток ячейки измеряют измерителем в виде фиксированного значения или графика зависимости тока от поляризующего напряжения. По высоте вольтамперограммы судят о концентрации вещества; по потенциалу, соответствующему половине ступени, если она ступенчатой формы, или потенциалу пика тока, если она имеет пиковую форму, устанавливают вещество, находящееся в растворе. Полученное значение тока сравнивают с током, получаемым при вольтамперометрическом анализе в тех же условиях стандартного раствора этого вещества с известной концентрацией. Для расчетов применяют также методы добавок стандартного раствора в анализируемый раствор и градуировочных графиков. В случае линейной или нелинейной зависимости ( кривые 2 - 4 на рис. 3) пользуются методом градуировочных графиков. [9]

Страницы: 1