Cтраница 2
Метод применим только для альдегидов. Ниже приведены способы, разработанные для определения формальдегида и ацетальдегида, так как продукты взаимодействия димедона с этими альдегидами почти нерастворимы в указанных условиях. При применении этого метода к определению других альдегидов необходимо предварительно подобрать оптимальные условия осаждения ( значение рН, количество добавляемого реактива и др.) и внести в полученные результаты поправку на растворимость. Подробности проведения реакции с димедоном приведены пра описании качественных реакций ( стр. [16]
При навеске вещества около 0 5 г для разложения применяют смесь 15 г перекиси натрия, 2 5 г нитрата калия и 0 5 г. тростникового сахара и нагревают бомбу в течение 20 мин. При анализе жидкостей и паст для взятия навесок применяют ампулы и стаканчики из фосфатного стекла, не содержащего кремневой кислоты. Особо следует отметить описанный Вурцшмиттом4 новый экспресс-метод разложения вещества с перекисью натрия в универсальной бомбе, который был испытан автором также при определении кремния в кремнийорганических соединениях. В качестве запальных веществ применяются перекись натрия и этилен-гликоль. Подробности проведения разложения приведены в статьях Вурцшмитта. [17]
При навеске вещества около 0 5 г для разложения применяют смесь 15 г перекиси натрия, 2 5 г нитрата калия и 0 5 г тростникового сахара и нагревают бомбу в течение 20 мин. При анализе жидкостей и паст для взятия навесок применяют ампулы и стаканчики из фосфатного стекла, не содержащего кремневой кислоты. Особо следует отметить описанный Еурцшмиттом4 новый экспресс-метод разложения вещества с перекисью натрия в универсальной бомбе, который был испытан автором также при определении кремния в кремнийорганических соединениях. В качестве запальных веществ применяются перекись натрия и этилен-гликоль. Подробности проведения разложения приведены в статьях Вурцшмитта. [18]
В 1843 г. Лассень 3 описал способ открытия азота, галогенов и серы путем разложения вещества сплавлением с металлическим калием. Серу при этом открывают пробой на серную печень - по образованию буро-черного сульфида серебра. Недавно было показано 5, что сплавление с калием можно также безопасно проводить в толстостенной запаянной трубке при условии, что количество взятого вещества не превышает 10 мг, а количество калия - 100 - 200 мг. Преимущество этого метода, дающего возможность разлагать без потерь весьма летучие вещества, не нуждается в доказательствах. Подробности проведения этого процесса приведены при описании количественного определения серы ( стр. Универсальную бомбу Вурцшмитта 6, в которой очень удобно разлагать вещество перекисью натрия и этиленгликолем, можно использовать также для анализа веществ, содержащих йольшие количества ( не менее 0 01 мг) хлора или серы, так как в самой перекиси натрия содержится небольшое количество хлора и серы. [19]
Объем образца исследуемой крови или другой жидкости должен составлять одну десятую или одну пятую часть объема пробирки. Образец помещают в пробирку, промывают сосуд, в котором содержался образец, первым раствором, после чего перемешивают раствор с образцом. С помощью пипетки добавляют при перемешивании второй раствор. Перемешивание осуществляют или с помощью вышеописанной мешалки с вибрирующей нитью, или же, еще проще, прикрепив трубку к какому-нибудь вибрирующему телу, например к вибратору обычного электрического звонка, который очень удобен в применении для этой цели. После того как в пробирку введен второй реактив и содержимое пробирки полностью перемешано, объем доводят до метки, еще раз перемешивают и отделяют осадок белка центрифугированием. Раствор, не содержащий белка, извлекают из пробирки с помощью капиллярной пипетки. Подробности проведения операции отделения белков применительно к каждому отдельному случаю указаны ниже при описании соответствующих методов анализа. [20]