Cтраница 3
Бумагу сушат при комнатной температуре в темном помещении и нарезают на кусочки нужных размеров. Хранят иодокрахмальную бумагу в банке оранжевого стекла с притертой пробкой в темном месте. [31]
С, и полученный раствор разбавляют до 500 мл водой, охлажденной до 5 С. При испытании иодокрахмальной бумагой реакция на азотистую кислоту должна быть положительной. Реактив можно использовать через 1 - 2 мин после его приготовления. Раствор должен быть практически бесцветным ( не желтым), допускается лишь небольшая мутность. Его следует хранить в темноте в ледяной бане. Титр раствора устанавливают так же, как и хлорида толилдиазония. Раствором не следует пользоваться долее 5 ч после приготовления. [32]
Количество NO2, потребляемое полоской иодокрахмальной бумаги для выделения иода из KJ в количестве, достаточном для окраски крахмала, определялось очень остроумным способом. При этом, очевидно, принималось, что полоски иодокрахмальной бумаги идентичны между собой, и установленный оттенок окраски бумаги улавливался при опыте с достаточной точностью. Торло его, высовывающееся из воды, прикрыто стеклянной пластинкой с приспособлением, дающим возможность помещать в баллон иодокрахмальную бумажку и вынимать ее оттуда без утечки газа. После этого в баллон помещают сразу серию бумажек и держат там до надлежащей окраски. Зная объем баллона и уменьшение концентрации NOa определяют, сколько NO2 было поглощено одной иодокрахмальной бумажкой. В среднем найдено 135 X Ю-6 мг. [33]
Выделяющийся иод окрашивает крахмал в синий цвет. Поэтому при действии на иодокрахмальную бумагу раствора, содержащего окислитель, на белой бумаге появляется темносинее или черное пятно. [34]
Точку эквивалентности фиксируют на иодокрахмальной бумаге. Избыток нитрита в титруемом растворе вызывает посинение иодокрахмальной бумаги вследствие окисления иод-иона до свободного иода. [35]
Образовавшийся ароматический амин определяют либо нитрозиро-ванием ( см. раздел П - В-1 этой главы), либо бромированием ( см. раздел IVT-2 гл. Конечную точку титрования нитритом натрия устанавливают по иодокрахмальной бумаге. [36]
![]() |
Условия реакции азосочетания фенолов с диазотированной сульфаниловой кислотой и спектральные характеристики продуктов реакции. [37] |
Раствор охлаждают до 15 С, прибавляют раствор 0 035 г нитрита натрия приблизительно в 50 мл воды и смесь перемешивают 20 мин. Очень небольшой избыток азотистой кислоты обнаруживается с помощью иодокрахмальной бумаги. Объем приготовленного раствора доводят до 100 мл холодной дистиллированной водой. [38]
Когда большая часть раствора нитрита уже прибавлена, испытывают при помощи иодокрахмальной бумаги, не имеется ли избыток азотистой кислоты. Если при нанесении капли жидкости из стакана на иодокрахмальную бумагу не образуется темно-синее пятно, то можно прибавить новую порцию раствора нитрита, так как азотистая кислота уже полностью использована для диазотирования. Реакцию диазотирования можно считать законченной, если по истечении нескольких минут после прибавления последней порции раствора нитрита в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота. [39]
Когда большая часть раствора нитрита уже прибавлена, испытывают при помощи иодокрахмальной бумаги, не имеется ли избыток азотистой кислоты. Если при нанесении капли жидкости из стакана на иодокрахмальную бумагу не образуется темно-синее пятно, то можно прибавить новую порцию раствора нитрита, так как азотистая кисдота уже полностью использована для диазотирования. Реакцию диазотирования можно считать законченной, если по истечении нескольких минут после прибавления последней порции раствора нитрита в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота. [40]
К охлажденному раствору из капельной воронки при тщательном перемешивании постепенно приливают раствор 7 г азо-тистокислого натрия в 30 мл воды. Прибавив основную часть раствора нитрита, делают пробу иодокрахмальной бумагой на присутствие свободной азотистой кислоты. [41]
Гя может служить для определения как величины С, так и V. Пусть q - количество двуокиси азота, необходимое для окрашивания иодокрахмальной бумаги при испытании, f - время пробы A b e Гя в минутах при температуре t, 1 3 г - навеска нитроклетчатки. [42]
С), полученный раствор разбавляют водой до 500 мл и тщательно перемешивают. В реактиве должен быть небольшой избыток азотистой кислоты, что обнаруживают с помощью иодокрахмальной бумаги. [43]
После этого разбавляют раствор холодной водой и хорошо перемешивают. Раствор должен быть совершенно прозрачным, светло-оранжевого цвета и должен вызывать заметное посинение иодокрахмальной бумаги. [44]
Во время прибавления раствора нитрита, которое занимает около 90 мин. Обыкновенно приходится прибавить почти весь раствор нитрита, за исключением 5 - 8 мл, и лишь тогда иодокрахмальная бумага показывает избыток азотистой кислоты. [45]