Cтраница 2
![]() |
Прибор для анализа продуктов полного гидрохло. [16] |
В настоящее время для количественного определения ТХГП, МЭТХГП, ДЭДХГП и остатка в продуктах гидрохлорирования нами разработан метод, основанный на ректификации этого продукта с последующим определением количества ТХГП и МЭТХГП во фракциях путем измерения показателя преломления фракций. [17]
Фракционный состав, молекулярный вес, удельная дисперсия и отношение С: Н остаются без изменений после удаления из фракций сернистых соединений методом окисления. Плотность и показатель преломления фракций снижаются в соответствии с количеством удаленной серы. [18]
Выделенные фракции взвешивают и затем определяют их показатели преломления; рассчитывают выход фракций в вес. На основании значения показателей преломления фракции объединяются в отдельные группы: парафино-нафтеновые углеводороды; легкие ароматические углеводороды; средние; тяжелые ( см. стр. В отдельных случаях определяют вязкостные и окислительные характеристики и низкэтемпературные свойства. [19]
Редко, если вообще когда-нибудь это возможно, судят о результатах разгонки исключительно по температурам пара. Обычно на практике определяют показатель преломления фракций по мере того, как они собираются при разгонке, что позволяет независимо и обычно с большей точностью судить о чистоте продукта; это может быть сделано быстро и с весьма малым количеством образца. Поскольку измеряются показатели преломления фракций, можно построить кривую зависимости процентов дестиллята от показателей преломления. [20]
Он наносил на график значения плотности или показателей преломления фракций в зависимости от молекулярного веса до и после удаления ароматических компонентов п сравнивал полученные таким образом кривые с кривыми для чистых ароматических углеводородов того же молекулярного веса. Содержание ароматических компонентов определялось экстраполяцией; Мардер пользовался этим методом также для определения нафтенов и парафинов. Метод дает более точные результаты, если бензин предварительно разделить на подходящие фракции по температурам кипения. [21]
Он наносил на график значения плотности или показателей преломления фракций в зависимости от молекулярного веса до и после удаления ароматических компонентов и сравнивал полученные таким образом кривые с кривыми для чистых ароматических углеводородов того же молекулярного веса. Содержание ароматических компонентов определялось экстраполяцией; Мардер пользовался этим методом также для определения нафтенов и парафинов. Метод дает более точные результаты, если бензин предварительно разделить на подходящие фракции по температурам кипения. [22]
![]() |
Ультрафиолетовые спектры поглощения вторичных ароматических углеводородов фракции 200 - 300 С. Номера кривых соответствуют номерам фракций в 4. [23] |
Вторичные ароматические углеводороды фракций 200 - 300 С разделяли на узкие фракции на окиси алюминия. Как видно из данных таблицы, с повышением показателя преломления фракций значительно повышается их плотность. [24]
![]() |
Ультрафиолетовые спектры поглощения вторичных ароматических углеводородов фракции 200 - 300 С. Номера кривых соответствуют номерам фракций в 4. [25] |
Ктгтмчыыр ЯППМЯТРШРГКИР углеводосоды фракций 200 - 300 С разделяли на узкие фракции на окиси алюминия. Как видно из данных таблицы, с повышением показателя преломления фракций значительно повышается их плотность. [26]
Закрытую колбу выдерживают 1 ч в водяной бане при 50 С; затем в делительной воронке отделяют органическую фазу от воды. Отбирают фракцию, кипящую при 120 - 123 С; показатель преломления фракции должен быть близок к 1 5877, но может быть и меньше за счет присутствия ( около 3 %) циклического димера стирола. [27]
Как было указано раньше, на рис. 67 изображены результаты разгонки значительно более сложной смеси, чем смеси, с которыми обычно приходится иметь дело во многих областях исследования в органической химии. Для этих - более простых смесей кривые температур пара и показателей преломления фракции могут быть построены и объяснены, как сказано выше, и по ним определен с первым приближением состав перегоняемой жидкости. А анализ можно уточнить, если соединить фракции, отобранные при переходе от одного вещества к другому, определить показатель преломления смеси и показатели преломления обоих компонентов, между которыми была собрана промежуточная фракция, и вычислить ее состав. Успех этой операции в значительной мере зависит от характера кривой показателей преломления в области промежуточных фракций. [28]
Отбирались фракции, составляющие 1 % от загрузки, и для каждой из них определялся показатель преломления. Так как очередные высококипящие изомеры имеют более низкие показатели преломления, чем предыдущие, то в том случае, когда показатель преломления фракции имеет то же значение, что и у чистого изомера, такая фракция может считаться свободной от какого-либо заметного количества других изомеров. [29]
После этого досыпают еше немного свежего силикагеля и заливают в колонку бензол. Снова отбирают фракции и проверяют показатель преломления. Отбор прекращают, когда из колонки будет вытекать чистый бензол. После этого в том же порядке десорби-руют смолы ацетоном или спирто-бензольной смесью. Иногда для этого весь силикагель из колонки переносят в аппарат Сокслета, где и проводится экстракция смолистых веществ. От всех отобранных фракций отгоняют растворитель вначале под атмосферным давлением в токе инертного газа, а в конце под вакуумом, но при температуре не выше 100 С. Все выделенные фракции взвешивают, и в них снова определяют показатели преломления. По показателям преломления фракции группируют, и по полученным данным строят хроматограмму. [30]