Вытеснительный анализ

Cтраница 4

После того, как весь петролейный эфир впитается в адсорбент и верхний слой адсорбента откроется, в колонку вводят этиловый спирт ( 30 - 50 мл) и начинают вытеснительный анализ адсорбированных ароматических углеводородов. [46]

В зависимости от факторов, вызывающих движение разделяемых компонентов, газо-хроматографические методики могут быть разбиты на следующие группы: 1) фронтальный анализ; 2) про-явительный анализ; 3) вытеснительный анализ; 4) термическая десорбция; 5) хроматермография и 6) теплодинамический метод. [47]

Фронтальный анализ. [ IMAGE ] Вытеснительный анализ. [48]

Если проба служит подвижной фазой, то разделение называют фронтальным. Вытеснительный анализ основан на использовании таких элюентов, которые имеют большее сродство к неподвижной фазе, чем к растворенному веществу. В элюентном анализе подвижная фаза выполняет только транспортную функцию по отношению к растворенному веществу. [49]

Вытеснительный анализ для газовой хроматографии впервые был предложен Классовом. При вытеснительном анализе в верхнюю часть колонки с адсорбентом вводится небольшое количество смеси газов, а затем через колонку пропускается газ-носитель, содержащий некоторое количество вытеснителя, адсорбирующегося сильнее всех компонентов разделяемой смеси. Классон при разделении углеводородов в качестве вытеснителя применял бром-бензол. [50]

Вытеснительный метод заключается в переносе разделяемой смеси потоком вещества ( вытеснителя), сорбирующегося сильнее любого из компонентов смеси. В ходе вытеснительного анализа образуются отдельные примыкающие друг к другу зоны компонентов, которые располагаются в порядке увеличения их сорбируемости. Порядок элюирования компонентов характеризует их физико-химические свойства, а ширина полосы ( не высота. [51]

При вы-теснительной хроматографии, наоборот, все полосы перемещаются со скоростью вытеснителя и покидают колонку последовательно один за другим без промежутков из чистого газа-носителя. Поэтому основным условием хорошего разделения при вытеснительном анализе является наличие крутого и острого фронта каждой полосы; на практике всегда неизбежно легкое перекрывание полос. [52]

Схема вытеснительного анализа. [53]

Недостатком метода является то, что зоны компонентов не разделены зоной чистого растворителя, поэтому всегда имеет место более или менее заметное наложение зоны одного вещества на зону другого. Этот недостаток особенно резко проявляется при анализе газов, поэтому вытеснительный анализ не нашел себе применения в газовой и газо-жид-костной хроматографии. [54]

Страницы: 1 2 3 4