Cтраница 2
Для определения конца восстановления пробу реакционной массы обрабатывают содой до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку, шлам отфильтровывают и из фильтрата соляной кислотой выделяют тиосалициловую кислоту. Осадок отфильтровывают и растворяют в спирте при комнатной температуре. Если осадок не полностью растворяется в спирте, то восстановление продолжают: дитиосалициловая кислота плохо растворяется в спирте, тиосалициловая - хорошо. Процесс обычно длится около двух часов. [16]
Для определения конца восстановления пробу реакционной массы обрабатывают содой до рН 9 ( покраснение бриллиантовой желтой бумажки); шлам отфильтровывают и из фильтрата соляной кислотой выделяют тиосалициловую кислоту. Осадок отфильтровывают и растворяют в спирте при комнатной температуре. Если осадок не полностью растворяется в спирте, то восстановление продолжают: дитиосалициловая кислота плохо растворяется в спирте, тиосалициловая - хорошо. [17]
Чтобы выделить продукт реакции, массу при 60 обрабатывают содой до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. [18]
Чтобы выделить продукт реакции, массу при 60 обрабатывают содой до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Для очистки технического о-анизидина к хлорбензольному раствору добавляют 1 г активированного угля, раствор доводят до кипения и фильтруют. [19]
По окончании сочетания дисазокраситель нейтрализуют 40 % - ным раствором едкого натра так, чтобы бриллиантовая желтая бумажка показала щелочную реакцию. Массу нагревают до 60 - 65 и добавляют к ней 100 г поваренной соли. Краситель отфильтровывают и вновь суспендируют в 100 мл холодной воды, содержащей 3 5 г ( 0 05 моль) нитрита натрия. [20]
В мо ноазокраситель вливают, размешивая, 40-процентный раствор едкого натра до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Моноазо краситель при этом растворяется. Раствор охлаждают льдом до 10, прибавляют к нему 1 г сухого нитрита натрия и 60 г поваренной соли. Краситель выпадает в осадок. Вытек окрашивается в светло-оранжевый цвет. [21]
По окончании сочетания в реакционную массу вводят 40-процентный раствор едкого натра до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку, нагревают ее до 60 -и прибавляют к ней 90 г поваренной соли. [22]
По окончании загрузки цианамида кальция продолжают прибавлять раствор серной кислоты до исчезновения щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке и до отсутствия кислой реакции по конго. Массу перемешивают 10 минут и отфильтровывают от шлама ( см. примечание 4); шлам по возможности тщательнее отжимают и промывают 4 раза по 250 мл холодной воды, присоединяя промывные воды к основному фильтрату, затем еще 1 л воды, используя эту промывную воду вместо воды для следующей операции. Полученный раствор цианамида, содержащий 35 - 37 г связанного азота в литре, упаривают на водяной бане при 100 - 150 мм остаточного давления ( темп. Упаренный раствор цианамида отфильтровывают от небольшого количества сернокислого кальция, выделившегося в процессе упаривания. [23]
По окончании загрузки цианамида кальция продолжают прибавлять раствор серной кислоты до исчезновения щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке и до отсутствия кислой реакции по конго. Массу перемешивают 10 минут и отфильтровывают от шлама ( см. примечание 4); шлам по возможности тщательнее отжимают и промывают 4 раза по 250 мл холодной воды, присоединяя промывные воды к основному фильтрату, затем еще 1 л воды, используя эту промывную воду вместо воды для следующей операции. Полученный раствор цианамида, содержащий 35 - 37 г связанного азота в литре, упаривают на водяной бане при 100 - 150 мм, остаточного давления ( темп. Упаренный раствор цианамида отфильтровывают от небольшого количества сернокислого кальция, выделившегося в процессе упаривания. [24]
По окончании нагревания реакционную массу обрабатывают насыщенным раствором соды до щелочной реакции ( рН 9, бриллиантовая желтая бумажка краснеет) и отгоняют анилин с паром. [25]
Когда закончится восстановление, в котелок загружают 18 - 20 г соды до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку и кипятят 30 мин. Шлам отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат нагревают до 45 - 55, хорошо размешивая, 3 - 4 часа приливают к нему 15 - 18 мл 75-процентной серной кислоты до кислой реакции на конго-бумажку. [26]
Для выделения нафтиламиндисульфокислот массу после восстановления обрабатывают 110 - 120 г соды до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Шлам отфильтровывают и промывают водой. Добавляя к фильтрату поваренную соль так, чтобы получился 25-процентный ее раствор, выделяют из фильтрата двунатриевую соль 1-нафтиламин - 3 7-дисульфокис-лоты. Осадок при 40 отфильтровывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли. Из фильтрата, добавляя к нему соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку, выделяют 1 -нафтил амин-3 6-дисул ьфоки слоту. [27]
Когда закончится восстановление, в котелок загружают 18 - 20 г соды до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку и кипятят 30 мин. Шлам отфильтровывают и промывают водой. [28]
В моноазокраситель вливают, размешивая, 40 % - ный раствор едкого натра до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Моноазокраситель при этом растворяется. Раствор охлаждают льдом до 10, прибавляют к нему 1 г сухого нитрита натрия и 60 г поваренной соли. Краситель выпадает в осадок. Вытек окрашивается в светло-оранжевый цвет. [29]
Пасту Т - кислоты растворяют в 120 мл воды, в которую добавлена сода до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Фильтрат загружают в автоклав емкостью 1 л, добавляют 260 г 50-процентного раствора едкого натра и воду до объема смеси 750 мл. Автоклав герметизируют, нагревают до 180 - 184 ( давление 7 атм) и выдерживают при этой температуре 8 часов. [30]