Cтраница 3
Между водоструйным насосом и прибором, в котором проводится опыт, следует подключить предохранительный толстостенный сосуд, например, колбу Бун-зена. Иначе вода из насоса может попасть в прибор. [31]
Кристаллы, подлежащие высушиванию органическим растворителем, помещают на сетку воронки Бюхнера, закрытую одним слоем фильтровальной бумаги, вставленную в колбу Бун-зена. Вначале высушиваемое вещество понемногу обливают высушивающей жидкостью, которая стекает в колбу. Когда обезвоживание закончено, органический растворитель выливают из колбы Бунзена в подготовленную посуду, присоединяют колбу Бунзена к вакуум-насосу и включают его. Таким образом, через слой высушенного вещества протягивается воздух, захватывающий с собой пары органического растворителя. Отсасывание проводят до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, прекращают работу вакуум-насоса и пересыпают высушенное твердое вещество в какую-нибудь тару. [32]
Фильтр, промытый раствором соляной кислоты ( 1: 10) и дистиллированной водой до нейтральной реакции, плотно вставляется в пробку колбы Бун-зена, которую соединяют с буферной емкостью. Пробу суспензии тщательно взбалтывают до полной однородности и быстро одним приемом выливают в воронку фильтра, заполняя ее до краев ( выливают почти всю пробу), и включают секундомер. [33]
Имеется два основных класса стационарного пламени: диффузионное пламя, при котором перемешивание топлива с кислородом происходит в самом пламени, и пламя типа Бун-зена, в котором подготовка смеси заканчивается до поступления последней в зону пламени. [34]
Современная наука и техника для определения состава веществ широко использует разнообразные методы, среди которых большое распространение получили спектральные, введенные в практику аналитической химии в 1860 г. немецкими учеными Бун-зеном и Киргофером. Эти ученые впервые установили, что каждому химическому элементу соответствует вполне конкретный, присущий только ему спектр, по интенсивности которого можно судить о количестве рассматриваемого элемента. [35]
В чашке или в химическом стакане смешивают раствор 4 2 г H2PtCl6 в 10 мл воды с 40 г химически чистого NaNO3, выпаривают досуха и нагревают до плавления на горелке Бун-зена или Мекера. Смесь и расплав непрерывно перемешивают пирексовой трубкой, в которую вставлена термопара, соединенная с термоэлектрическим пирометром. Полученный расплав охлаждают и промывают водой до отрицательной реакции фильтрат на нитраты и нитриты. Остаток высушивают в эксикаторе и взвешивают для определения выхода. [36]
При изучении обычного бунзеновского пламени сразу можно заметить, что внешний вид пламени и, следовательно, его спектр изменяются в зависимости от скорости подачи воздуха, которая в случае применения горелки Бун-зена определяется воздушным зазором в ее нижней части. Если закрыть подачу воздуха, то получается яркое светящееся пламя. Спектр его имеет в основном сплошной характер, который обусловлен тепловым излучением угольных частиц. При небольшой подаче воздуха яркое желтое пламя заменяется на значительно менее яркое прозрачное сине-фиолетовое пламя, называемое обычно несветящимся. При дальнейшем увеличении подачи воздуха пламя разделяется на два конуса: внутренний - яркий сине-зеленый и внешний - гораздо менее интенсивный, сине-фиолетового цвета. При еще большей подаче воздуха для внутреннего конуса опять начинает преобладать фиолетовый оттенок; пламя такого типа обычно не может быть осуществлено в обыкновенной бунзеновской горелке, для этого необходим некоторый напор в струе воздуха. [37]
Автоклав охлаждают, вскрывают, крышку заменяют насадкой, которая состоит из стальной трубки длиной 0 5 м ( дефлегматор), соединенной с нисходящим водяным холодильником из стали или меди, к которому последовательно присоединены две колбы Бун-зена емкостью 2 л, наполовину заполненные водой ( примечание 2), и ловушка, охлаждаемая смесью ацетона и сухого льда. При нагревании автоклава на голом огне до 200 С все органические продукты отгоняются практически нацело. [38]
Прибор для перегонки состоит из перегонной колбы Клайзена емкостью от 500 до 1000 мл со шлифом, притертой насадкой с воронкой и капилляром ( внутреннее сечение 3 мм), доходящим до дна колбы, обратного холодильника со шлифом длиной 200 мм, двух поглотительных сосудов емкостью 100 мл ( промывалки) и колбы Бун-зена, соединенной с вакуум-насосом. [39]
Металлический хром получен Девиллем ( вероятно, с содержанием углерода) при восстановлении углем окиси хрома при температуре, близкой к плавлению платины; имеет стальной цвет, уд. Бун-зен получил металлический хром, разлагая раствор Сг2С16 гальваническим током, в виде чешуек серого цвета ( уд. [40]
Несомненно, однако, что с органическими производными металлов приходилось сталкиваться еще задолго до этого, но они не были опознаны. Бун-зен считал, что найденное им интересное соединение метильных групп с мышьяком представляет собой хороший пример органического элемента ( который в настоящее время обычно называют радикалом), и тем самым он внес существенный вклад в теорию химического строения. В течение последующих 30 лет был сделан еще ряд столь же важных открытий, как, например, открытие органических соединений ртути, кадмия, цинка, олова, свинца, кремния и многих других элементов, что значительно пополнило наши познания о них. Прежде всего определение первых точных атомных весов этих элементов было значительно облегчено изучением их алкильных соединений. Следует напомнить, что в прошлом столетии, когда совершенство весовых методов анализа уже позволяло точно определять пайные веса, существовала все же путаница между пайными и атомными весами, так как не были известны главные или характеристичные валентности элементов. В этой путанице нельзя было разобраться при помощи обычных методов неорганической химии в том случае, если рассматриваемый элемент, как это часто бывает, образует два или большее число хлоридов или окислов. В то же время каждый элемент из числа металлов образует, как было установлено, только одно летучее соединение с этиль-ными или метальными группами ( если он вообще образует подобные соединения), и это единственное этильное или метальное производное можно очистить перегонкой до любой желательной степени. Затем, определив содержание углерода и водорода при помощи хорошо разработанных аналитических методов сожжения, можно однозначно установить число нормальных валентностей металла и отсюда прийти к не вызывающему сомнений выбору атомного веса. [41]
Корни этого астрономического события легко проследить. Бун-зен опубликовали свою знаменитую статью: Химический анализ с помощью наблюдения спектра. Эта работа, созданная на основе исследований авторов и целой плеяды ученых ( Ньютона, Фраунгофера, Плюккера, Гершеля и др.), вручила естествоиспытателям могущественное орудие изучения вещественного состава всякого; предмета - близкого или отдаленного - лишь бы свет его мог достигнуть глаз наблюдателя. [42]
Опытное исследование частей пламени, производившееся многократно, особенно выяснилось опытами Smithells и Ingle ( 1892), которые показали, что восстановительную ( внутреннюю) и окислительную ( внешнюю) части пламени горящего газа можно разделить, напр. Бун-зена и окружив пламя в ней зажженного газа другою более широкою трубкою ( без притока воздуха в кольцеобразное пространство или давая туда лишь малый приток воздуха), потому что тогда из этой окружающей трубки будет выходить газовая смесь, содержащая окись углерода и способная еще гореть, так что поверх окружающей трубки можно получить второе пламя, соответствующее наружной части ( окислительной) обыкновенного пламени. Особенно ясно замечается это разделение пламени на две части при горении синерода С №, тем более, что внутренняя часть его тогда имеет розовый цвет ( здесь преимущественно образуется СО по уравнению: C2N2 - f - О2 2СО - f - N2, но часть азота окисляется), а наружная ( где СО сгорает в СО2 на счет нового количества кислорода и окислов азота, происшедших во внутренней части) - голубовато-серый цвет. [43]
Таким же образом заполняют испытуемым продуктом вторую лампочку, в третью же наливают этиловый спирт. Затем колбу Бун-зена соединяют при помощи вакуумной трубки с водоструйным насосом, и в горло колбы через резиновую трубку вставляют отросток трех-отводного стеклянного паука. Конец паука соединяют при помощи вакуумной трубки с брызгоуловителями, последние с адсорберами, установленными на деревянных подставках, а адсорберы - с ламповыми стеклами. На резиновые трубки между колбой Бунзена и насосом и между брызгоуловителями и пауком надевают винтовые зажимы. После этого пускают в ход вакуум-насос, зажигают лампочку пламенем, не содержащим соединений серы ( применение спичек запрещается), и регулируют длину фитиля, высоту пламени и скорость просасывания воздуха с таким расчетом, чтобы сгорание продукта было полным и чтобы вся двуокись серы успевала поглощаться раствором карбоната натрия. Испытание считается законченным, когда сгорит весь испытуемый продукт. После сжигания продукта в лампочку наливают 1 - 2 мл бессернистого бензина и сжигают полностью. Затем лампочки гасят, накрывают их колпачками и через 3 - 5 мин выключают насос. Прибор разбирают, брызгоуловители, ламповые стекла и верхние части адсорберов тщательно промывают струей дистиллированной воды из промывалки, промывные воды собирают в соответствующий адсорбер. [44]
Ранее для определения плотности газа часто применяли изучение скорости эффузии. По закону Бун-зена скорость истечения газа через малое отверстие обратно пропорциональна квадратному корню из его массы, и поэтому, исследуя эффузию газа, можно установить плотность газа и косвенно сделать вывод о чистоте газа. [45]