Cтраница 1
Высаженный полимер имел ту же логарифмическую вязкость, что и исходный. Аналогично образец этого полимера нагревали в 50 мл 25 % - ной гидроокиси натрия в течение 10 ч; после такой обработки наблюдалось только небольшое уменьшение вязкости полимера. [1]
Реакцию осуществляют в полярном растворителе при 100 - 165СС с последующим нагреванием высаженного полимера в вакууме при 250 С. [2]
Реакцию осуществляют в полярном растворителе при 100 - 165 С с последующим нагреванием высаженного полимера в вакууме при 250 С. [3]
С и затем высаживают полимер пз раствора добавлением метанола. Высаженный полимер отфильтровывают и сушат во вращающемся барабане в вакууме в течение 24 ч при 70 С. [4]
С и затем высаживают полимер из раствора добавлением метанола. Высаженный полимер отфильтровывают и сушат во вращающемся барабане в вакууме в течение 24 ч при 70 С. [5]
Последнюю фракцию, элюированную 100 % - ным растворителем, собирают в ацетоне, поскольку высококипящий углеводородный растворитель не смешивается с метанолом. Размеры частиц высаженного полимера увеличивают, нагревая стакан с осадком на паровой бане в течение 1 час. После этого смесь выдерживают в течение примерно 12 час при комнатной температуре, чтобы дать возможность взвешенным полимерным частицам осесть на дно. Растворитель сливают, высаженный полимер несколько раз промывают метанолом для удаления антиоксиданта. При каждом промывании смесь нагревают, охлаждают, а затем сливают метанол. Фракции сушат около 12 час в вакууме при 65, охлаждают и взвешивают. [6]
Принципиально степень мутности раствора должна быть прямо пропорциональна количеству высаженного полимера независимо от СП отдельных фракций. [7]
Смесь нагревают до 135 С при быстром перемешивании до полного растворения полиэтилена. Затем смесь медленно охлаждают до комнатной температуры; при этом полимер осаждается на целитовый носитель. Обычный песок не применим для этой цели, так как он легко садится на дно колбы. Осадитель с высаженным полимером отмывают целлозольвом для удаления п-ксилола. Колонку ( рис. 26) нагревают до рабочей температуры и загружают ее нагретым же носителем с полимером. Предварительно на дно колонки насыпают чистый носитель. [8]
Последнюю фракцию, элюированную 100 % - ным растворителем, собирают в ацетоне, поскольку высококипящий углеводородный растворитель не смешивается с метанолом. Размеры частиц высаженного полимера увеличивают, нагревая стакан с осадком на паровой бане в течение 1 час. После этого смесь выдерживают в течение примерно 12 час при комнатной температуре, чтобы дать возможность взвешенным полимерным частицам осесть на дно. Растворитель сливают, высаженный полимер несколько раз промывают метанолом для удаления антиоксиданта. При каждом промывании смесь нагревают, охлаждают, а затем сливают метанол. Фракции сушат около 12 час в вакууме при 65, охлаждают и взвешивают. [9]
На растворимость перхлорвинила в ацетоне влияет не только содержание хлора, но и равномерность его распределения в макромолекулах полимера. Многочисленные попытки хлорирования по-ливинилхлорида в водной суспензии, в которой поливинилхлорид не набухает, не привели к положительным результатам. Получающийся при этом продукт, содержащий 64 - 65 % хлора, не растворяется в ацетоне, что объясняется неравномерностью хлорирования в таких условиях. Сравнительно равномерно хлор распределяется в молекуле полимера только при хлорировании в растворе. Поэтому дополнительное хлорирование поливинилхлорида для получения полимера, растворимого в ацетоне, всегда проводят в растворе. В качестве растворителей применяют вещества, полностью растворяющие поливинилхлорид и продукты его хлорирования и практически не взаимодействующие с хлором. Наиболее приемлемыми растворителями являются тетрахлорэтан и хлорбензол. Хлорирование проводится в течение 24 - 40 ч при 80 - 120 С. Для удаления НС1, выделяющегося в процессе реакции, через раствор продувают азот. При хлорировании поливинилхлорида в тетра-хлорэтане ( ГДР) по окончании реакции раствор охлаждают до температуры от - 10 до - 20 С и затем высаживают полимер из раствора, добавляя метанол. Высаженный полимер отфильтровывают и сушат во вращающемся барабане под вакуумом в течение 24 ч при 70 С. [10]