Выделившийся полимер
Cтраница 1
Выделившийся полимер трижды перекристаллпзонывают из спирта. Он плавится при 45 - 46 и содержит 2 3 % натрия. [1]
Выделившийся полимер промывают водой, нагретой до 40 - 50 С на воронке с предварительно взвешенным бумажным фильтром до полного исчезновения ионов хлора ( проба с AgN03) или до нейтральной реакции по универсальному индикатору. [2]
После окончания процесса выделившийся полимер отфильтровывают ( или отделяют с помощью центрифуги), промывают и высушивают. [3]
Выделение поливинилхлорида коагуляцией - процесс более трудоемкий, но он дает возможность промывать выделившийся полимер. Промытый поливинилхлорид обладает большей чистотой, что позволяет несколько уменьшить влагопоглощение, снизить содержание золы и улучшить диэлектрические характеристики полимера. [4]
Температура влияет на выход по току полиамида ( рис. 34): при температуре ниже 120 С полимеризация практически не идет, а с повышением температуры количество и молекулярный вес выделившегося полимера резко возрастают. [5]
Из бюретки через воронку 5 ( см. рис. 52) при перемешивании добавляют осадитель со скоростью 1 - 2 мл / мин до появления мути и записывают его количество. Медленно охлаждая раствор, доводят его температуру до 5 С и затем, прекратив перемешивание, дают выделившемуся полимеру осесть в нижней части прибора, на что затрачивается около 30 - 40 мин. [6]
Действительно, как показывают результаты наблюдения с помощью электронного микроскопа, отложения полимера в виде белой фильтровальной бумаги, полученные в среде эфира, как можно видеть на рис. III.96, обладают волокнистой структурой. Следует, однако, сразу же подчеркнуть, что наблюдаемые волоконца не характеризуют собой морфологию всего образца, поскольку значительная часть выделившегося полимера состоит из беспорядочно расположенных ламелярных кристаллов небольшого размера, соединенных между собой перепутанными волокнами. [7]
Полимеризация в растворе может проводиться двумя способами. При полимеризации по первому способу выбирают растворитель, в котором растворяется исходный мономер, но не растворяется образующийся полимер. Последний по мере образования непрерывно осаждается из раствора в виде мелкодисперсных частиц. После окончания процесса выделившийся полимер отфильтровывают ( или отделяют с помощью центрифуги), промывают и высушивают. [8]
Полимеризация в растворе может проводиться двумя способами. При полимеризации по первому способу выбирают растворитель, в котором растворяется исходный мономер, но не растворяется образующийся полимер. Последний по мере образования непрерывно осаждается из раствора в виде мелкодисперсных частиц. После окончания процесса выделившийся полимер отфильтровывают ( или отделяют с помощью центрифуги), промывают и высушивают. [9]
 |
Прибор для фракционирования дробным осаждением. [10] |
После полного растворения полимера раствор фильтруют через стеклянную вату для удаления твердых частиц, наливают в прибор для фракционирования я термО Статируют при 20 0 1 С при перемешивании. К раствору при перемешивании из бюретки через воронку 5 добавляют по каплям метиловый спирт до появления устойчивой мути. Не прекращая перемешивания, раствор нагревают до исчезновения мути и затем медленно охлаждают до 5 С. Выключают мешалку и дают выделившемуся полимеру осесть. После полного расслоения фаз гелеобраз-ную фазу сливают через кран 8 в приемник. [11]
Добавляют пипеткой по 10 мл бензола и оставляют для растворения, после растворения навесок добавляют по 2 5 мл метанола и по 5 мл йодистого калия в метаноле. В другие две колбы берут по 0 1 г стружки органического стекла, по 10 мл бензола и после растворения 2 5 мл метанола, 5 мл йодистого калия в метаноле и 1 мл уксусной кислоты. Колбы с пробами встряхивают для растворения выделившегося полимера и ставят на 1 ч в темное место. [12]
Тщательно высушенную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, продувают инертным газом ( азотом) в течение 3 - 5 мин. Затем в колбу наливают 140 мл дихлорэтана и охлаждают до 0 С в бане с охлаждающей смесью. Мономер вводят в течение 30 - 40 мин, при этом следят, чтобы температура не превышала 0 С. Выделившийся полимер отделяют, промывают метиловым спиртом и высушивают. [13]
Раствор прокачали во влажный песок вакуумом и через 10 - 12 мин выделившийся полимер закупорил песчаный фильтр. При этом вакуум в колбе резко возрос; полимер, выделившийся из раствора, соединил песчинки в единую, прочную массу с очень незначительной водопроницаемостью. [14]
Страницы: 1