Тонко измельченный полимер
Cтраница 1
Тонко измельченный полимер экстрагируют метиловым спиртом, экстракт помещают IB реторту, куда затем добавляют тонко измельченный бихромат калия и разбавленную серную кислоту. Реторту нагревают на голом пламени. При этом вместе с парами воды отгоняется сначала стирол, а затем бензойная кислота. Первую порцию полученного водного дистиллята ( около половины всего количества) отделяют от следующей порции, из которой выпадают кристаллы бензойной кислоты. Часть бензойной кислоты содержится и в первой порции. [1]
Тонко измельченный полимер экстрагируют метиловым спиртом, экстракт помещают в реторту, куда затем добавляют тонко измельченный бихромат калия и разбавленную серную кислоту. При этом вместе с парами воды отгоняется сначала стирол, а затем бензойная кислота. Первую порцию полученного водного дистиллята ( около половины всего количества) отделяют от следующей порции, из которой выпадают кристаллы бензойной кислоты. Часть бензойной кислоты содержится и в первой порции. [2]
Тонко измельченный полимер плавят под давлением инертного газа, например углекислого газа или азота, затем выпускают массу на воздух, чтобы при нормальном давлении произошло расширение пузырьков газа, удерживаемого полимером. [3]
Навеску 0 5 - 1 г тонко измельченного полимера, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл диоксана, закрывают часовым стеклом и оставляют стоять до полного растворения полимера. Затем раствор перемешивают и количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, содержащий 200 мл метилового спирта. Первый стакан обмывают 25 - 50 мл метилового спирта, затем спирт выливают во второй стакан. Полученный раствор выдерживают на водяной бане при 56 С до полной коагуляции полимера, осадок отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр № 3, промывают 125 мл метилового спирта и тщательно удаляют растворитель, после чего сушат осадок до постоянного веса в лучах инфракрасной лампы при температуре не выше 65 С или в вакуум-сушильном шкафу. Высушенный осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [4]
Навеску 0 1 - 0 3 г тонко измельченного полимера, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл и приливают 10 мл смеси уксусного ангидрида и пиридина ( смешивают 10 вес. [5]
Методика дробного растворения заключается в том, что навеску тонко измельченного полимера заливают определенной порцией растворителя и оставляют стоять на несколько часов, изредка перемешивая. К нерастворившемуся остатку полимера приливают следующую порцию растворителя, снова сливают раствор и осаждают из него растворившуюся фракцию. Так поступают до полного растворения полимера. [6]
Таблетки готовят растиранием тонко измельченного порошка галогенида щелочного металла ( обычно КВг) с определенным количеством тонко измельченного полимера до образования однородной смеси с последующим вакуумирова-нием в специальной пресс-форме и прессованием под давлением. [7]
Образцы в виде таблеток готовят растиранием тонко измельченного порошка галогенида щелочного металла ( обычно КВг) с определенным количеством тонко измельченного полимера до образования однородной смеси с последующим вакуу-мированием в специальной пресс-форме и прессованием под давлением. [8]
 |
Прибор-для определения температуры каплепадения по. Уббеллоде. [9] |
Небольшое количество тонко измельченного полимера набивают в виде столбика высотой 2 - 4 мм в запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм. Капилляр прикрепляют резиновым колечком к ртутному резервуару термометра. Термометр с капилляром монтируют при помощи пробки в пробирке, которую в свою очередь укрепляют в колбе, заполненной на 2 / з безводным глицерином и служащей термостатом. При нагревании со скоростью 1 С в минуту определяют интервал температур, в котором столбик полимера начинает оплавляться ( температура размягчения) и, наконец, совсем размягчается. Конечной является, та температура, при которой содержимое капилляра приобретает относительную прозрачность. [10]
 |
Прибор для определения температуры каплепадения по Уббеллоде. [11] |
Небольшое количество тонко измельченного полимера набивают в виде столбика высотой 2 - 4 мм в запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм. Капилляр прикрепляют резиновым колечком к ртутному резервуару термометра. Термометр с капилляром монтируют при помощи пробки в пробирке, которую в свою очередь укрепляют в колбе, заполненной на 2 / з безводным глицерином и служащей термостатом. При нагревании со скоростью 1 С в минуту определяют интервал температур, в котором столбик полимера начинает оплавляться ( температура размягчения) и, наконец, совсем размягчается. Конечной является та температура, при которой содержимое капилляра приобретает относительную прозрачность. [12]
Фракционирование полимера по этому методу возможно двумя способами. Первый заключается в том, что тонко измельченный полимер приводится в соприкосновение с рядом смесей растворитель-осадитель, начиная со смеси, содержащей главным образом осадитель, и кончая смесью, богатой растворителем. По второму способу тонко измельченный полимер приводится в соприкосновение с растворителем при разных температурах, причем при каждой температуре декантируют отработанный растворитель и добавляют свежий. [13]
В ряде случаев можно использовать метод таблета-рования, особенно если исследуется твердое хрупкое вещество, например сополимер стирола с дивинилбензолом. Метод состоит в получении тесной смеси тонко измельченного полимера и бромида калия и в последующем прессовании смеси в вакууме под высоким давлением. [14]
Фракционирование полимера по этому методу возможно двумя способами. Первый заключается в том, что тонко измельченный полимер приводится в соприкосновение с рядом смесей растворитель-осадитель, начиная со смеси, содержащей главным образом осадитель, и кончая смесью, богатой растворителем. По второму способу тонко измельченный полимер приводится в соприкосновение с растворителем при разных температурах, причем при каждой температуре декантируют отработанный растворитель и добавляют свежий. [15]
Страницы: 1 2