Cтраница 1
Полипереарилирование 1 3-дифенилпропана [273] проводят аналогично описанному для 1 2-дифенилэтана. В реакционную пробирку загружают 21 5 г 1 3-дифенилпропана и 1 0 г безводного хлористого алюминия. [1]
Полипереарилирование 1 2-ди - ( р-тетралил) этана [273] проводят так же, как и Полипереарилирование 1 2-дифенилэтана, стой лишь разницей что поликонденсационный процесс осуществляют не в токе азота под атмосферным давлением, а в отсутствие азота в вакууме 3 мм рт. ст. В реакционную пробирку загружают 31 9 г 1 2-ди - ( 3-тетралил) этана и 1 г безводного хлористого алюминия. Поликонденсацию проводят в течение 5 час. [2]
Полипереарилирование 1 2-дифенилэтана катализируется не только хлористым алюминием, но также бромистым алюминием и хлористым цирконием, причем бромистый алюминий является более активным катализатором, чем хлористый алюминий. [3]
Полипереарилирование 1 2-дифенилэтана [273] проводят в приборе, состоящем из реакционной пробирки емкостью 70 мл с боковым отводом, снабженной термометром и барботером для ввода азота, доходящим почти до дна пробирки. Виковой отвод пробирки соединяют с прямым холодильником, охлаждаемым водой. Реакционную пробирку нагревают в металлической бане. Температуру бани поддерживают постоянной при помощи контактного термометра, электромагнитного реле и нагревательной спирали. В пробирку помещают 20 0 г 1, 2-дифепилэтана, нагревают до 140 С и выдерживают при этой температуре 10 - - 15 мин. Затем прибавляют 1 0 г измельченного безводного хлористого алюминия и пропускают через реакционную смесь азот. [4]
Полипереарилирование л-хлордифенилметана [273] проводят так же, как и Полипереарилирование 1 2-дифенилэтана. Скорость подачи азота 40 мл / мин. В реакционную пробирку загружают 5 05 г и-хлор дифенилметана и 0 23 г безводного хлористого алюминия. Поликонденсацию проводят при 150 С в течение часа. Продукт переарилирования после отгонки не вступившего в реакцию исходного диарилалкана экстрагируют кипящим спиртом и сушат. [5]
Высокомолекулярные продукты полипереарилирования, в зависимости от условий проведения реакции, могут иметь как линейное, так и сетчатое строение. В присутствии катализатора полиариленалкилы деструктируются низкомолекулярным продуктом поликонденсации и веществами, близкими им по химической природе. Поэтому полипереарилирование, подобно рассмотренным выше процессам полиэтерификации, полиамидирования, поликоординации, является сложным процессом, состоящим из совокупности обменных синтетических и деструктивных реакций. [6]
В результате полипереарилирования получают 6 8 г бензола, 2 5 г трехмерного полифе-ниленметила и 4 8 г растворимого полифениленметила с т ] удв бензоле 0 105 ( при концентрации полимера в бензоле 2 244 г / 100 мл), что соответствует мол. [7]
Изменение удельной вязкости 0 5 % - ного раствора полиамида ( в крезоле в процессе поликонденсации гексаметилен-диамина с адипиновой кислотой в растворе крезола. [8] |
В определенных условиях полипереарилирование 1 2-дифенилэтана дает не только линейные, но и трехмерные неплавкие и нерастворимые продукты, причем образование трехмерных продуктов переарилирования сопровождается уменьшением молекулярного веса растворимых продуктов. Скорость полипереарилирования зависит и от химического строения исходного диарил-алкана. [9]
Изменение удельной вязкости 0 5 % - ного раствора полиамида ( в крезоле в процессе поликонденсации гексаметилен-диамина с адипиновой кислотой в растворе крезола. [10] |
На константу скорости полипереарилирования 1 2-дифенилэтана большое влияние оказывает количество катализатора в системе: она возрастает прямо пропорционально увеличению количества взятого в реакцию катализатора. [11]
Соответственно этому схемы образования в процессе полипереарилирования 1 1-дифенилэтана и дифенил-метана, 9 10-диметилдигидроантрацена и антрацена можно представить следующим образом. [12]
Полипереарилирование л-хлордифенилметана [273] проводят так же, как и Полипереарилирование 1 2-дифенилэтана. Скорость подачи азота 40 мл / мин. В реакционную пробирку загружают 5 05 г и-хлор дифенилметана и 0 23 г безводного хлористого алюминия. Поликонденсацию проводят при 150 С в течение часа. Продукт переарилирования после отгонки не вступившего в реакцию исходного диарилалкана экстрагируют кипящим спиртом и сушат. [13]
Открыл неравновесную поликонденсацию и другие реакции, ведущие к синтезу полимеров-полирекомбинацию ( 1957), полипереарилирование, полицикло-конденсацию. [14]
Полипереарилирование 1 2-ди - ( р-тетралил) этана [273] проводят так же, как и Полипереарилирование 1 2-дифенилэтана, стой лишь разницей что поликонденсационный процесс осуществляют не в токе азота под атмосферным давлением, а в отсутствие азота в вакууме 3 мм рт. ст. В реакционную пробирку загружают 31 9 г 1 2-ди - ( 3-тетралил) этана и 1 г безводного хлористого алюминия. Поликонденсацию проводят в течение 5 час. [15]