Cтраница 4
В реактор-конденсатор / ( стальной котел с эмалированным вкладышем, снабженный якорной мешалкой, электрообогревом и змеевиком для обогрева или охлаждения паром или водой) загружают хлорид цинка ( в виде 49 % - ного водного раствора) и полихлориды бензола. По окончании отгонки воды охлаждают массу до 30 - 50 СС, останавливают мешалку и через мерник загружают анилин, а чериз люк - л-гидроксидифеииламин. Затем смесь охлаждают до 90 - 100 С, разбавляют водой и передавливают в выделитель 4 на 7 % - ный раствор соляной кислоты, нагретый до 55 - 65 ЕС. [46]
Мы получали сульфоноксиды всех избранных нами полициклокетонов не только при непосредственном взаимодействии этих последних с S03, но и в среде некоторых разбавителей или растворителей, инертно относящихся или медленно реагирующих с серным ангидридом, как, например, в полихлоридах бензола. Однако исследование составов сульфоноксидов, полученных по этим двум методам, показало, что непосредственное взаимодействие обеспечивает более однородный состав суль-фоноксидов, меньшее содержание в них примесей и, в частности, сульфокислот. Поэтому сульфоноксиды непосредственного взаимодействия более характерны для данного класса вещества, и мы для исследования их свойств и превращений брали в основном именно препараты, синтезированные при непосредственном взаимодействии, а не в растворах. [47]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой термометром и обратным холодильником на 6 - 8 шариков, загружают 8 3 г ( 0 05 моль) изофталевой кислоты, 14 1 г ( 0 11 моль) тионил-хлорида и 100 мл полихлоридов бензола или 100 мл нитробензола. [48]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником на 6 - 8 шариков, загружают 8 3 г ( 0 05 моля) изофталевой кислоты, 14 1 г ( 0 11 моля) тионихлхлорида и 100 мл полихлоридов бензола или 100 мл нитробензола. Включив мешалку, колбу на песчаной или масляной бане нагревают до 70 - 80 и размешивают смесь 1 5 - 2 часа. [49]
Я основываю свои выводы не только на спектрах поглощения, как это сказал И. С. Иоффе, но и на следующих экспериментальных данных: 1) сульфаты не переходят в суль-фокислоты, а сульфоноксиды переходят; 2) окраска сульфатов и сульфоноксидов часто совершенно различна: так, сульфат пирантрона коричневый, а сульфоноксид - синего цвета; в то же время цвета сульфоноксидов всегда тождественны цветам соответствующих растворов полициклокетонов в серной кислоте; 3) кривые спектров поглощения растворов полициклокетонов в H2S04 и растворов сульфоноксидов в полихлоридах бензола S03 настолько близки, что можно с уверенностью говорить о близости состава и строения веществ, обусловливающих эти спектры, полной же тождественности их ожидать трудно. Тождественность не может иметь места по двум причинам: во-первых, из-за различия в растворителях, а во-вторых, в связи с возможностью образования сульфоноксидами разных продуктов ассоциации: в серной кислоте с H2S04, а в полихлоридах бензола, насыщенных S03, не только с этим последним, но и с растворителем. [50]
В промышленности 1 2-дихлорбензол получается совместно с 1 4-дихлорбензолом. Смесь полихлоридов бензола, являющихся отходами производства хлорбензола, разделяют кристаллизацией. [51]
Хлорбензол имеет большое значение как растворитель, но он может представить интерес и в качестве сырья для синтеза таких важных продуктов, как анилин и фенол. Смеси полихлоридов бензола применяются в качестве высококипящих растворителей. [52]
Полихлориды бензола смешанные - - густая темная или желтовато-зеленая жидкость с сильным запахом. Состоит из различных полихлоридов бензола: ортодихлорбензола о - С6Н4С12, паради-хлорбензола п - С6Н4С12 и др. Получают как кубовый остаток после отгонки хлорбензола из смеси, изготовляемой хлорированием бензола. [53]