Cтраница 3
В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 9 7 г ( 0 05 моля) диметилтерефталата, 7 1 г ( 0 115 моля) и этиленгликоля, 0 015 г чистого безводного ацетата кальция и 0 04 г трехокиси серы. Колбу соединяют с дефлегматором, воздушным холодильником, пауком и приемником. Систему откачивают и заполняют азотом, а содержимое расплавляют на масляной или металлической бане при 170 С. Через длинный капилляр, опущенный практически до дна колбы, пропускают ток азота. Метанол отгоняют и собирают в приемник для определения степени конверсии. Как только прекращается выделение спирта ( через 1 ч), температуру повышают до 220 С и поддерживают ее в течение 2 ч для того, чтобы отогнать остатки метанола. Избыток этиленгликоля удаляют, повысив температуру до 220 С на 15 мин, а затем до 280 С. Еще через 15 мин приемник заменяют круглодонной колбой и систему откачивают до 0 5 мм рт. ст., поддерживая постоянную температуру на уровне 280 С. Через 3 ч реакция поликонденсации заканчивается. Пропуская ток азота в систему, колбу охлаждают, а затем осторожно разбивают молотком и извлекают твердый полиэтиленгликольтерефталат. Полиэфир растворим в ж-крезоле и может быть переосажден эфиром или метанолом. [31]