Cтраница 1
Готовый полиэфир или выгружают в растворитель ( крезолы, кси-ленолы, их смеси) и растворяют при 100 - 150 С, или выгружают с последующим охлаждением до твердой смолы, которую затем в виде кусков, чешуек, таблеток растворяют в растворителе при тех же температурах. В полученный однородный раствор вводят разбавитель, смесь охлаждают до 50 - 100 С, добавляют катализатор отверждения ( алк-окси - и другие производные ортотитановой кислоты, октоаты и нафте-наты металлов), добавки, улучшающие растекаемость лака, и др. Готовый лак отстаивают и фильтруют. [1]
Готовый полиэфир охлаждают и растворяют в стироле, после чего следуют обычные операции фильтрования и типизации лака. [2]
Готовый полиэфир в расплаве может попользоваться для дальнейшей переработки непосредственно в волокна, ленты, пленки, блоки и другие материалы или пропускаться ( в виде ленты) через ванну с холодной водой с последующим дроблением охлажденной ленты и сушкой полученной крошки. Сухая крошка используется для переработки в разные материалы и изделия, как обычные термопласты. [3]
Перечисленные стабилизаторы оказывают полезное действие не только на термостабильность расплава, но и одновременно повышают термо - и светостойкость готового полиэфира и волокна на его основе. Волокна, полученные с использованием таких добавок, имеют также повышенную теплостойкость и белизну. [4]
Технологическая схема. [5] |
Процесс поликонденсации проводят при 170 - 200 С и работающей мешалке в токе азота. Контролируют процесс по кислотному числу, которое к концу поликонденсации должно составлять 20 - 45 мг КОН / г. Готовый полиэфир после охлаждения до 70 С сливают в смеситель 5, где растворяют в стироле или олигомере ТГМ-3. Полученный раствор ( полиэфирную смолу ПН-1, массовое соотношение полиэфир: стирол в которой составляет 70: 30) после охлаждения фильтруют и сливают в тару. [6]
Для повышения термической стойкости ( термостабильности) по лучаемого расплава ПЭТ применяют стабилизаторы, наприме фосфористую кислоту или ортофосфорную кислоту и их эфирь ( трифенилфосфат, полигликольфосфат, три-п-грег-бутилфенил фосфат и Др. Перечисленные стабилизаторы оказывают полезное действие не только на термостабильность расплава, но и одновременно повышают термо - и светостойкость готового полиэфир и волокна на его основе. Волокна, полученные с использованием таких добавок, имеют также повышенную теплостойкост. [7]
Перемешивание массы в аппарате осуществляют с помощью якорной или рамной мешалки, выполненной из того же материала, что и реактор; скорость перемешивания составляет в среднем 60 об / мин. Можно использовать и турбинные мешалки, скорость вращения которых достигает 90 - 180 об / мин. Реакционный аппарат обычно имеет барботер или патрубок для подачи инертного газа, ряд штуцеров для загрузки исходных реагентов, выгрузки готового полиэфира и отбора проб, а также люк для осмотра, чистки и ремонта реактора. Обогрев реактора осуществляется через рубашку или змеевик, помещенный внутрь аппарата. В промышленных реакторах для обогрева чаще всего используют теплоносители в первую очередь, смесь дифенила и дифенилоксида ( динил, дау-терм) и водяной пар. Применяется также индукционный электрообогрев. [8]
Затем температуру поднимают до 200 5 С и проводят синтез, отбирая через каждый час пробы для определения кислотного числа. По достижении кислотного числа 40 не реже чем через каждые 30 мин определяют кислотное число и вязкость 70 % - ного раствора смолы в этилацетате. Выдержку при температуре 200 5 С продолжают до достижения кислотного числа не более 35 и вязкости 65 - 70 сек. При медленном снижении кислотного числа и быстром нарастании вязкости периодически на 15 - 30 мин включают вакуум 50 - 60 мм рт. ст. По достижении требуемых кислотного числа и вязкости обогрев включают и смолу охлаждают до 70 С. В процессе охлаждения при температуре 140 С в аппарат загружают гидрохинон. При 70 С готовый полиэфир под током углекислоты сливают в смеситель. [9]
В реакционную колбу помещают льняное и подсолнечное масла и резинат кальция. Затем включают ток углекислоты и реакционную массу при перемешивании нагревают до 200 С. По достижении этой температуры в реакционную массу вводят кальцинированную соду и продолжают нагревание до 240 С. При 240 С добавляют пентаэритрит ( в течение 30 мин) и далее ведут реакцию алкоголиза. Полнота реакции контролируется по растворению пробы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 1) при 18 - 20 С. По окончании алкоголиза реакционную массу охлаждают до 180 С и прибавляют фталевый ангидрид. Затем содержимое колбы охлаждают до 130 С и приливают ксилол ( предварительно разделительный сосуд заполняют ксилолом), нагревают до 265 С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока вязкость не достигнет 40 - 50 се к по воронке ВЗ-4 при 20 С. После этого отгоняют полностью ксилол. Готовый полиэфир для получения лака растворяют в уайт-спирите. [10]
В реакционную колбу помещают льняное и подсолнечное масла и резинат кальция. Затем включают ток углекислоты и реакционную массу при перемешивании нагревают до 200 С. По достижении этой температуры в реакционную массу вводят кальцинированную соду и продолжают нагревание до 240 С. При 240 С добавляют пентаэритрит ( в течение 30 мин) и далее ведут реакцию алкоголиза. Полнота реакции контролируется по растворению пробы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 1) при 18 - 20 С. По окончании алкоголиза реакционную массу охлаждают до 180 С и прибавляют фталевый ангидрид. Затем содержимое колбы охлаждают до 130 С и приливают ксилол ( предварительно разделительный сосуд заполняют ксилолом), нагревают до 265 С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока вязкость не достигнет 40 - 50 се к по воронке ВЗ-4 при 20 С. После этого отгоняют полностью ксилол. Готовый полиэфир для получения лака растворяют в уайт-спирите. [11]