Cтраница 2
Осаждение катионов 1Г группы в виде карбонатов, К отдельной порции испытуемого раствора ( 2 капли) добавляют 2 М раствора NH3 до щелочной реакции, 1 каплю раствора NH4C1, 2 - 3 капли раствора ( NH4bCO3 и нагревают. В присутствии катионов II группы образуется осадок. Если проба положительна, в испытуемом растворе, проводят разделение катионов I и II группы. Содержимое пробирки перемешивают, нагревают 2 - 3 мин и центрифугируют. Отделяют осадок от раствора. Проверяют полноту осаждения карбонатов. [16]
Перемешивают, нагревают до 80 С, прибавляют 10 % - ный раствор карбоната натрия из расчета 580 мг / л для осаждения карбоната кальция. Воду с осадком отстаивают 2 - 3 ч, сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 - 100 мл. Раствор переносят в стакан вместимостью 200 - 300 мл, добавляют 10 мл 0 5 % - ного раствора хлорида железа ( III), нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа ( III) аммиаком, не содержащим ССЬ. Осадок отделяют, промывают 2 - 3 раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. После осаждения хромата бария осадок отделяют, промывают разбавленным раствором ацетата аммония и отбрасывают. К оставшемуся раствору прибавляют хлорид железа ( III) и повторяют осаждение гидроксида железа. После этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор карбоната аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок отстаивают 2 - 3 ч, проверяют полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл. Затем замеряют объем азотнокислого раствора и отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг в пересчете на металл раствора носителя иттрия и оставляют на 6 дней для 75 % - ного накопления иттрия-90. Затем осаждают свободным от углекислоты аммиаком гидроксид иттрия и отмечают время отделения иттрия-90 от стронция-90. Осадок гидроксида иттрия 2 - 3 раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре и во взвешенном тигле прокаливают при 900 С. Осадок взвешивают, наносят на мишень и на малофоновой установке измеряют радиоактивность. [17]