Cтраница 2
В полученный раствор, нагретый до 60 С, пропущен сероводород до полноты осаждения сульфидов олова. [16]
Если в раствор ввести NH4OH, то гидролиз уменьшается и [ HS - ] понижается. Ионы HS - мешают полноте осаждения сульфидов металлов, так как гидросульфиды растворимы. В этих условиях осаждается гидроокись магния при рН 9 4, из 0 01 М раствора ее соли. [17]
Для этого к нескольким си3 фильтрата приливают сероводородной воды. В случае образования осадка весь фильтрат насыщают сероводородом, соблюдая те правила, которые указаны в настоящем руководстве ( стр. Нужно при этом заметить, что для полноты осаждения сульфидов весьма важную роль играет количество кислоты в растворе, которое не должно значительно переходить за определенные пределы максимума и минимума ее. В то время как для мышьяка большая концентрация соляной кислоты является фактором, благоприятствующим его осаждению, она служит тормозом осаждению сероводородом других катионов II группы, и они могут полностью или частью перейти в Ш группу. Слишком же малая концентрация соляной кислоты сопряжена с неполной осаждаемостью мышьяка и частичным осаждением цинка вместе со II группой. Поэтому наиболее благоприятными условиями для осаждения катионов II группы нужно считать такие, при которых в начале осаждения имеется возможно большая концентрация кислоты, а после выделения мышьяка эта концентрация доводится разбавлением приблизительно до 0 5Л / крепости, и затем продолжается дальнейшее насыщение сероводородом. Никогда не следует забывать после осаждения всей группы отфильтровывать немного жидкости в пробирку, разбавить отфильтрованную пробу приблизительно равный объемом вюды и посмотреть, не появится ли муть непосредственно от разбавления или при пропускании нескольких пузырьков сероводорода. [18]
Вначале смесь подогревают на водяной бане, затем бурную реакцию по надобности замедляют периодическим погружением колбы в холодную воду. После того как жидкость станет прозрачной, ее нагревают на кипящей водяной бане еще 30 мин. Затем добавляют 20 мл воды и в нагретый раствор пропускают сероводород из аппарата Киппа до полноты осаждения сульфида олова. Раствор с осадком оставляют стоять на ночь для коагуляции. На другой день осадок фильтруют, промывают горячей водой, а фильтрат подщелачивают 10 % - ным раствором едкого натра. [19]
При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сернистого мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV аналитической группы, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного хлористоводородного раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта. Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV группы, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV аналитической группы, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. [20]
При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сернистого мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV аналитической группы, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаж-дение сульфидов цинка, никеля и кобальта. Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV группы, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все лее при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV аналитической группы, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем ходе анализа. [21]
При недостаточной концентрации НС1 в растворе не достигается полноты осаждения сернистого мышьяка; если же концентрация НС1 слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV и V аналитических групп, не выпадают. При сильном разбавлении, следующем за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти осаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта. Для предотвращения ошибок осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси катионов IV и V групп, а разбавление производить дестиллированной водой, насыщенной сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV и V аналитических групп, а в растворе остается достаточно ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отфильтрования сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем проведении анализа. [22]
При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сульфида мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV и V аналитических групп, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлор-окиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта ( см. гл. Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV и V групп, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV и V аналитических групп, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем ходе анализа. [23]