Cтраница 1
Полнота отгонки аммиака из надсмольной воды определяется температурой паров и воды, выходящих из колонны. Чем выше эта температура, тем более полно достигается отгонка аммиака. Однако температура выходящих паров из колонны ограничивается флегмовым числом аммиачной колонны. Поэтому при выходе паро-аммиачной смеси из колонны при 101 - 102 С и температуре после дефлегматора 94 - 95 С температура отходящей воды из аммиачного приколонка должна поддерживаться около 103 - 104 С. [1]
Для проверки полноты отгонки аммиака отбирают 2 - 3 капли отгона и проверяют с фенолфталеином: при отсутствии окраски отгонку прекращают, колбу с раствором H2S04 отсоединяют, после чего нагревание прекращают. [2]
![]() |
Установка для отгонки аммиака. [3] |
Затем проверяют полноту отгонки аммиака. Для этого отсоединяют приемник 5, набирают в пробирку из холодильника около 1 мл конденсата и прибавляют 2 мл реактива Несслера. [4]
Таким образом, скорость и полнота отгонки аммиака из жидкости зависит от температуры, давления аммиака в газовой фазе и от состава жидкости. [5]
Выделяющийся в смесителе аммиак остается в гидратированном состоянии. Подача пара необходима для полноты отгонки аммиака. [6]
Так же следует поступать и с другими пробами исследуемых вод; необходима также постановка холостых проб ( с реактивами и с безаммиачной дистиллированной водой), а также проб со стандартными растворами хлористого аммония. Последние служат для проверки полноты отгонки аммиака. [7]
![]() |
Аппарат для определения азота по Кьельдалю полумикрометодом. [8] |
Теперь уже не будет потери аммиака, так как он весь растворится в воде, которая образуется в холодильнике в результате конденсации паров. Когда отгонится около половины всего раствора, делают пробу на полноту отгонки аммиака: конец форштосса, который был погружен в раствор, не вынимая из колбы, обмывают дистиллированной водой из промывалки, отставляют колбу и подставляют под форштосс пробирку с реактивом Несслера. Для пробы достаточно одной капли дистиллята, упавшей в реактив Несслера. Если реактив не пожелтеет ( сравнить с контролем), то отгонка закончена. [9]
![]() |
Прибор для отгонки аммиака. вычисляют содержание азота. [10] |
Когда будет отогнано не менее 2 / 3 первоначального объема жидкости, сделайте пробу на полноту отгонки аммиака: перенесите каплю жидкости из холодильника на красную лакмусовую бумажку и, если она не посинеет, отгонку прекратите. [11]
Перегонку продолжают 15 мин с момента закипания жидкости, затем опускают колбу-приемник и дают кислоте, оставшейся в холодильнике, стекать в течение 2 мин. После этого снимают красной лакмусовой бумажкой каплю с отростка холодильника. Если бумажка остается красной, отгонка аммиака закончилась, если же бумажка синеет то это указывает на то, что отогнан не весь аммиак. В последнем случае приемник вновь поднимают так, чтобы выводная трубка холодильника погрузилась в кислоту, и продолжают отгонку еще 5 мин. Затем колбу опускают, дают стечь в нее кислоте из холодильника и контролируют снова полноту отгонки аммиака лакмусовой бумажкой. Если красная лакмусовая бумажка, смоченная жидкостью, вытекающей из холодильника, не синеет, перегонку можно считать законченной. Установке дают остыть, моют колбу 1 и приступают к перегонке аммиака из содержимого следующей мерной колбы. [12]