Cтраница 4
Ввиду плохой растворимости буры перед титрованием необходимо очень тщательно проверять полноту растворения навески. [46]
С, размешивают 2 - 3 ч и убеждаются в полноте растворения 1-амино - 2-хлорантрахинона в H2SO t, рассматривая каплю реакционной массы под микроскопом. Отсутствие кристаллов оранжево-коричневого цвета свидетельствует о полноте растворения. Раствор охлаждают до 20 С, добавляют при энергичном размешивании 60 мл воды, не допуская подъема температуры выше 25 С. Размешивают 1 ч и затем добавляют 0 6 мл Вг2 в 3 мл конц. Отбирают пробу для определения температуры плавления осадка. Если она после фильтрования пробы не ниже 155 С, выдержку заканчивают. Выделяющиеся пары Вг2, НВг полощаются раствором NaOH. Смесь выдерживают 30 мин и отбирают пробу для определения конца реакции. Если осадок отфильтрованной пробы плавится не ниже 195 - 200 С, реакцию считают законченной. В случае его отсутствия осадок 1-амино - 4-бром - 2-хлорантрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 25 мл, всего 400 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [47]
С, размешивают 2 - 3 ч и убеждаются в полноте растворения 1-амино - 2-хлорантрахинона в H2SO4 рассматривая каплю реакционной массы под микроскопом. Отсутствие кристаллов оранжево-коричневого цвета свидетельствует о полноте растворения. Раствор охлаждают до 20 С, добавляют при энергичном размешивании 60 мл воды, не допуская подъема температуры выше 25 С. Размешивают 1 ч и затем добавляют 0 6 мл Вг2 в 3 мл конц. Отбирают пробу для определения температуры плавления осадка. Если она после фильтрования пробы не ниже 155 С, выдержку заканчивают. Выделяющиеся пары Вг2, НВг полощаются раствором NaOH. Смесь выдерживают 30 мин и отбирают пробу для определения конца реакции. Если осадок отфильтрованной пробы плавится не ниже 195 - 200 С, реакцию считают законченной. В случае его отсутствия осадок 1-амино - 4-бром - 2-хлорантрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 25 мл, всего 400 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [48]
По данным кислотных промывок ( соляной кислотой) прямоточных котлов, полнота растворения накипи может быть обеспечена путем повышения концентрации кислоты и температуры промывки. В целях защиты котельного металла от коррозии рекомендуется повышать концентрацию кислоты, но не выше 10 %, и не повышать температуры промывки за пределы 70 С. [49]
При растворении нитроцеллюлозы периодически берут из ме-шателя пробу и мастер проверяет полноту растворения нитроцеллюлозы и смол, а также вязкость полученных растворов. Если две-три последние пробы, взятые через полчаса одна за другой, покажут полное растворение и вязкость в них меняется в пределах не более 3 - 5 сек. [50]