Cтраница 2
По окончании бисульфитирования массу разбавляют водой, размешивают некоторое время на холоду и передавливают в аппарат для растворения, где разбавляют водой и размешивают до полного растворения красно-желтых кристаллов бисульфи-тированного соединения ализаринхинолина. Полученный раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтргаресс. Бс, для чего медленно добавляют при размешивании рассчитанное количество насыщенного профильтрованного раствора поваренной соли. По достижении бесцветного вытека пробы массы на фильтровальной бумаге ( полнота высаливания) ализариновый синий Бс отфильтровывают на фильтрпрессе через хлориновое полотно. Качество полученной пасты ализаринового синего Бс проверяют колористически и отправляют на сушку. [16]
По окончании бисульфитирования массу разбавляют - водой, размешивают некоторое время на холоду и передавливают в аппарат для растворения, где разбавляют водой и размешивают до полного растворения красно-желтых кристаллов бисульфи-тированного соединения ализаринхинолина. Полученный раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтрпресс. Фильтрат передают на монтежю в стальной футерованный аппарат с деревянной лопастной мешалкой и из раствора высаливают ализариновый синий Бс, для чего медленно добавляют при размешивании рассчитанное количество насыщенного профильтрованного раствора поваренной соли. По достижении бесцветного вытека пробы массы на фильтровальной бумаге ( полнота высаливания) ализариновый синий Бс отфильтровывают на фильтрпрессе через хлориновое полотно. Качество полученной пасты ализаринового синего Бс проверяют колористически и отправляют на сушку. [17]
Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают водяную суспензию четвертичной соли азопроизводного ( У1) и добавляют воды до 500 мл. Затем при перемешивании нагревают до 50 С. Последний добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и непродолжительных выдержках. Полноту высаливания определяют пробой на вытек. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 2 раза 10 % раствором ZnCl2 по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [18]
Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают водяную суспензию четвертичной соли азопроизводного ( У1) и добавляют воды до 500 мл. Затем при перемешивании нагревают до 50 С. Последний добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и непродолжительных выдержках. Полноту высаливания определяют пробой на вытек. Краситель отфильтровывают иг воронке Бюхнера с - отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 2 раза 10 % раствором ZnCl2 по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [19]
Укрепляют в кольце стакан на Гл, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 330 мл воды и 65 мл конц. С) реакционную массу, перемешивают 30 мин и проверяют кислотность смеси, которая должна иметь рН 3 - 4 по УБ. Солянокислый раствор оставляют отстаиваться на 1 - 2 ч, краситель при этом выделяется в виде смолообразной массы. Водный раствор солей сливают, а краситель дважды промывают 100 мл 3 % НС1, каждый раз удаляя кислоту декантацией. Затем к красителю добавляют 500 мл воды и 12 г ацетата натрия, нагревают до 86 - 90 С и фильтруют горячим на воронке со складчатым фильтром. Фильтрат возвращают в тот же стакан, нагревают до 90 - 95 С, при перемешивании небольшими порциями добавляют к нему 85 г мелкого NaCl, перемешивают 30 мин и оставляют на ночь. Полноту высаливания определяют по вытеку на фильтровальной бумаге: он должен быть слабо окрашенным. Краситель выделяется в виде смолообразной массы с бронзовым оттенком. Водный слой сливают с красителя. [20]
Укрепляют в кольце стакан на 1 л, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 330 мл воды и 65 мл конц. С) реакционную массу, перемешивают 30 мин и проверяют кислотность смеси, которая должна иметь рН 3 - 4 по УБ. Солянокислый раствор оставляют отстаиваться на 1 - 2 ч, краситель при этом выделяется в виде смолообразной массы. Водный раствор солей сливают, а краситель дважды промывают 100 мл 3 % НС1, каждый раз удаляя кислоту декантацией. Затем к красителю добавляют 500 мл воды и 12 г ацетата натрия, нагревают до 86 - 90 С и фильтруют горячим на воронке со складчатым фильтром. Фильтрат возвращают в тот же стакан, нагревают до 90 - 95 С, при перемешивании небольшими порциями добавляют к нему 85 г мелкого NaCl, перемешивают 30 мин и оставляют на ночь. Полноту высаливания определяют по вытеку на фильтровальной бумаге: он должен быть слабо окрашенным. Краситель выделяется в виде смолообразной массы с бронзовым оттенком. Водный слой сливают с красителя. [21]
Образовавшийся краситель отфильтровывают от шлама на воронке Бюхнера с отсасыванием. Раствор нагревают до 95 С и при этой температуре загружают небольшими порциями 15 г Na2CO3 ( осторожно, вспенивание. Реакционную массу фильтруют в горячем состоянии с отсасыванием. Фильтрат сразу переносят в фарфоровый стакан на 1 5 л, закрепленный в кольце, снабженный мешалкой, термометром и установленный на электроплитку. Доводят температуру раствора до 90 - 95 С и загружают при хорошем размешивании 30 г мелкокристаллического NaCl. Выдерживают 20 - 30 мин и определяют полноту осаждения красителя. Для этого отбирают пробу в пробирку и охлаждают холодной водой. В противном случае для полноты высаливания к суспензии красителя добавляют еще немного ( до 2G г) NaCl, и после перемешивания проводят пробу на вытек. Суспензию красителя охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70 - 80 С. [22]
Образовавшийся краситель отфильтровывают от шлама на воронке Бюхнера с отсасыванием. Раствор нагревают до 95 С и при этой температуре загружают небольшими порциями ж 15 г Na2CO3 ( осторожно, вспенивание. Реакционную массу фильтруют в горячем состоянии с отсасыванием. Фильтрат сразу переносят в фарфоровый стакан на 1 5 л, закрепленный в кольце, снабженный мешалкой, термометром и установленный на электроплитку. Доводят температуру раствора до 90 - 95 С и загружают при хорошем размешивании 30 г мелкокристаллического NaCl. Выдерживают 20 - 30 мин и определяют полноту осаждения красителя. Для этого отбирают пробу в пробирку и охлаждают холодной водой. В противном случае для полноты высаливания к суспензии красителя добавляют еще немного ( до 20 г) NaCl, и после перемешивания проводят пробу на вытек. Суспензию красителя Охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70 - 80 С. [23]