Полнота - гидролиз
Cтраница 2
Точность гидролитического метода определения ацетальной функции зависит в первую очередь от полноты гидролиза и количественного выделения карбонильного соединения. Скорость гидролиза ацеталей очень сильно меняется в зависимости от их строения; циклические ацетали обычно более устойчивы по отношению к гидролизу, чем соединения с открытой цепью. [16]
На практике обычно эфир обрабатывают известным количеством гидроокиси калия и нагревают, чтобы обеспечить полноту гидролиза. Избыток щелочи затем определяют обратным титрованием. Если вещество чистое и известна природа составляющих его кислоты ( моно - иди двухосновной) и спирта ( моно - или многоатомного), можно вычислить молекулярный вес эфира. Если же образец представляет собой смесь, что довольно часто встречается при анализе сложных эфиров, или природа соединения не известна, то аналитические результаты можно представить только в виде количества потребленной гидроокиси калия или в виде эквивалента омыления или числа омыления. Первое значение характеризует количество образца в миллиграммах, которое реагирует с 1 мг-экв щелочи. Последняя величина показывает количество миллиграммов гидроокиси калия ( примечание 1), потребляемое навеской образца в 1000 мг. [17]
Таким образом, при ступенчатом гидролизе солей многоосновных кислот и однокислотных оснований всегда образуются кислые соли, а полнота гидролиза определяется относительной силой кислоты и основания. [18]
Если вода имеет небольшую карбонатную жесткость ( менее 1 - 1 2 мг-экв / л), то в схемах очистки без применения известкования для полноты гидролиза производят подщелачивание воды из расчета 1 мг-экв щелочи ( NaOH или Na COs) на 1 мг-экв коагулятора. Щелочь дозируется в виде 5 - 10 % раствора. [19]
В результате гидролиза происходит постепенное растворение продукта. Полноту гидролиза определяют по исчезновению осадка. Раствор 4-амино - 4 -метоксидифениламина немного охлаждают и передавливают в чан с мешалкой, содержащий горячую воду. Раствор оставляют охлаждаться и, разбавляют холодной водой и постепенно к нему прибавляют сульфат натрия. При этом выделяются кристаллы сульфата 4-амино - 4 -метоксидифениламина. Суспензию оставляют без размешивания до тех пор, пока она не охладится. Осадок азоамина синего О отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают раствором сульфата натрия. [20]
Сухие дрожжи помещают в l - л круглодонную колбу, снабженную воздушным холодильником, наливают туда раствор, содержащий 125 г едкого натра в 425 мл воды. Для полноты гидролиза и ускорения реакции колбу часто встряхивают или же включают механическую мешалку. [21]
Признаком полноты гидролиза является выделение прозрачного маслянистого слоя на поверхности жидкости. После охлаждения промывают холодильник 10 мл диэтилового эфира, содержимое колбы переносят количественно в делительную воронку вместимостью 500 мл и трижды экстрагируют жирные спирты и сульфокислоты диэти-ловым эфиром порциями по 50 мл. После экстракции в кислом водном слое остаются толуолсульфокислота и другие низкомолекулярные сульфокислоты. [22]
Признаком полноты гидролиза является выделение прозрачного маслянистого слоя на поверхности жидкости. После охлаждения промывают холодильник 10 мл диэгилового эфира, содержимое колбы переносят количественно в делительную воронку вместимостью 500 мл и трижды экстрагируют жирные спирты и сульфокислоты диэтиловым эфиром порциями по 50 мл. После экстракции в кислом водном слое остаются толуолсульфокислота и другие низкомолекулярные сульфокислоты. Эти растворы кислоты соединяют и экстрагируют 50 мл диэтилового эфира, который присоединяют к основным эфирным вытяжкам. После экстракции этих растворов диэтиловым эфиром их присоединяют к воднокислотному слою, полученному после основной экстракции. [23]
Гидролиз алкилзамещенных эфиров кремниевой кислоты происходит медленнее, чем алкилхлорсиланов. Скорость и полнота гидролиза зависят не только от тех же факторов, что и для хлорсиланов ( числа и длины цепи алкильных заместителей, непосредственно связанных с атомом кремния), но и от разветвленное алкильного радикала алкоксигруппы. Наиболее легко гид-ролизуются эфиры нормальных спиртов. [24]
С и затем смесь перегоняют с водяным паром. Иногда для полноты гидролиза дистиллат выливают обратно в ту же перегонную колбу и вновь отгоняют с паром. В приемник добавляют пирогаллол. После отделения от водного слоя и высушивания СаС12 продукты немедленно перегоняют. [25]
Гидролиз алкилзамещенных эфиров кремневой кислоты проходит менее энергично, чем гидролиз алкилхлорсиланов. Скорость и полнота гидролиза зависят не только от тех же факторов ( количества и молекулярного веса групп, непосредственно связанных с атомом кремния), но и от природы эфирной группы - первичные группы гидролизуются наиболее легко. [26]
Гидролиз алкилзамещенных эфиров кремневой кислоты проходит менее энергично, чем гидролиз алкилхлорсиланов. Скорость и полнота гидролиза зависят не только от тех же факторов ( количества и молекулярного веса групп, непосредственно связанных с атомом кремния), но и от природы эфирной группы - первичные группы гидролизуются наиболее легко. [27]
Гидролиз алкилзамещенных эфиров кремниевой кислоты происходит медленнее, чем алкилхлорсиланов. Скорость и полнота гидролиза зависят не только от тех же факторов, что и для хлорсиланов ( числа и длины цепи алкильных заместителей, непосредственно связанных с атомом кремния), но и от разветвлен-ности алкильного радикала алкоксигруппы. Наиболее легко гид-ролизуются эфиры нормальных спиртов. [28]
Вторую стадию, гидролиз, проводят под давлением около 8 am в колонне, где гидролизах, разбавленный водой, стекает по насадке и приходит в соприкносновение с перегретым водяным паром. Необходимые скорость и полнота гидролиза обеспечиваются температурным режимом 70 - 100 С. [29]
 |
Установка для титрования в цехе. [30] |
Страницы: 1 2 3