Cтраница 1
Половина фильтрата, обработанная нитратом серебра, не должна показывать большей мути, чем та, которую дают 0 25 мг хлорида натрия, растворенного в том же объеме воды. Другая половина фильтрата не должна показывать содержания сульфатов при обработке ее нитратом бария. [1]
После удаления меди берут половину фильтрата или центрифугата ( 3 мл) и переносят в градуированную пробирку. [2]
О к и с-ь железа отдельно определяют во второй половине фильтрата ( а) таким образом, что окись восстанапливают в закись посредством цинка или H2S и железо титруют перманганатом ( стр. [3]
После удаления родия кипячением сернокислого раствора с порошком сурьмы ( см. главу Родий) можно применить этот метод, если на анализ брать половину фильтрата, чтобы светопоглощение, обусловленное бром-антимонитом, имело относительно небольшую величину. Тем не менее светопоглощение слепого раствора эквивалентно светопоглощению нескольких микрограммов иридия. [4]
К 0 5 г первоначального вещества прибавляют 10 мл холодной воды, взбалтывают и фильтруют. К половине фильтрата прибавляют по нескольку капель 6N СНзСООН до тех пор, пока раствор не приобретет кислой реакции. Затем прибавляют 3 мл реактивного раствора РЬ ( СНзСОО) 2, нагревают до кипения и дают постоять 5 мин. Бурый осадок РЬОг указывает на присутствие гипохлорита 1 ( стр. [5]
К 0 5 г первоначального вещества прибавляют 10 мл холодной воды, взбалтывают и фильтруют. К половине фильтрата прибавляют по нескольку капель 6N СНзСООН до тех пор, пока раствор не приобретет кислой реакции. Затем прибавляют 3 мл реактивного раствора РЬ ( СНзСОО) 2, нагревают до кипения и дают постоять 5 мин. [6]
При более подробном анализе из фильтрата от SiOj ( после осаждения следов Pt из тигля сероводородом) осаждают в присутствии винной кислоты сульфидом аммония: Fe, Zn, Ni, Co и Мп, а в фильтрате от ( NH4bS осаждают купфероном Nb, Та, Zr, Ti, V. По другому варианту половину фильтрата of SiO2 обрабатывают аммиаком, а половину - купфероном. [7]
При анализе диазинона [218] 200 г образца смешивают с 400 мл метанола и смесь встряхивают 12 час. Содержимое фильтруют через стеклянный фильтр, остаток промывают 50 мл чистого метанола. Половину фильтрата, эквивалентного 100 г почвы, помещают в делительную воронку на 1 л, добавляют 40 мл воды и 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Растворитель обезвоживают, выпаривают, а остаток растворяют в 2 мл бензола и чистят на колонке. Аналогичным способом диазинон извлекают из растений, но для этого образцы ( по 200 г) гомогенизируют с 400 мл метанола, а затем смесь встряхивают 2 - 4 часа. [8]
Несколько капель испытуемого раствора ( до 0 5 мл) обрабатывают на часовом стекле избытком концентрированного раствора аммиака и нагревают до кипения. Прибавляют раствор иодида калия ( для осаждения серебра) и перекиси водорода ( для осаждения марганца), еще раз нагревают и фильтруют. Берут половину фильтрата и обрабатывают значительным избытком цианида калия ( чтобы не осаждался сульфид цинка), после чего прибавляют 1 - 2 капли раствора сульфида натрия. При нагревании и встряхивании часового стекла, в случае присутствия кадмия, появляется желтый осадок сульфида кадмия. Ко второй половине аммиачного фильтрата прибавляют избыток 20 % - ного раствора едкой щелочи и формалина в таком количестве, чтобы после перемешивания стеклянной палочкой не ощущался запах аммиака. При этом медь восстанавливается до металла, а ионы кобальта, никеля и кадмия осаждаются в виде гидроокисей. Горячий раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют избыток 20 % - ного раствора сульфида натрия и кипятят несколько секунд. В случае присутствия цинка и в зависимости от его количества выделяется белый осадок или белая муть или появляется только опалесценция. [9]
После 10-минутного нагревания добавляют 10 капель дистиллированной воды, содержимое пробирки ( черного цвета) тщательно перемешивают стеклянной палочкой и профильтровывают через обычный фильтр. С полученным прозрачным фильтратом гидроли-зата клетчатки проводят пробы Троммера ( см. опыт 93, стр. При этом необходимо иметь в виду, что гидролизат клетчатки имеет кислую реакцию, а реакции пробы Троммера и Фелинга протекают в щелочной среде. Поэтому при проведении пробы Троммера к половине фильтрата гидролизата клетчатки добавляют 10 капель 10 % - ного водного раствора гидрата окиси натрия и 2 капли 1 % - ного водного раствора сернокислой меди, а при проведении пробы Фелинга к другой половине фильтрата гидролизата добавляют 10 капель реактива Фелинга с последующим осторожным нагреванием в обоих случаях. [10]
Одним из способов очистки технической бензойной кислоты является перекристаллизация. На примере бензойной кислоты учащиеся должны освоить этот важнейший прием очистки твердых органических веществ. В 100 мл воды растворяют при нагревании до кипения 2 г технической бензойной кислоты и быстро фильтруют горячий раствор. Половину быстро охлаждают, например, поместив колбочку в холодную воду; из раствора выпадают мелкие кристаллы бензойной кислоты. Вторую половину фильтрата оставляют медленно охлаждаться и наблюдают постепенное выпадение крупных кристаллов бензойной кислоты, имеющих форму пластинок. Кристаллы отфильтровывают, высушивают и взвешивают. По разности масс взятой и полученной бензойной кислоты определяют потери при перекристаллизации. [11]
Она применяется для синтеза красителей, для получения перекиси бензоила - важного химиката для производства пластмасс, а также в медицине и пищевой промышленности. Получают ее в промышленности окислением толуола или омылением бензотрихлорида. Одним из способов очистки технической бензойной кислоты является перекристаллизация. На примере бензойной кислоты учащиеся должны освоить этот важнейший прием очистки твердых органических веществ. В 100 мл воды растворяют при нагревании до кипения 2 г технической бензойной кислоты и быстро фильтруют горячий раствор. Половину быстро охлаждают, например, поместив колбочку в холодную воду; из раствора выпадают мелкие кристаллы бензойной кислоты. Вторую половину фильтрата оставляют медленно охлаждаться и наблюдают постепенное выпадение крупных кристаллов бензойной кислоты, имеющих форму пластинок. Кристаллы отфильтровывают, высушивают и взвешивают. По разности весов взятой и полученной бензойной кислоты определяют потери при перекристаллизации. [12]