Положение - ртуть
Cтраница 3
В трубках создают давление, необходимое для того, чтобы при переводе всего газа из трубок в ампулу его было достаточно для получения данной смеси. Величину давления можно рассчитать, если известны емкость трубок и изменение ее в зависимости от изменения положения ртути в соединенном с трубками колене манометра. Когда дозировка компонентов закончена и весь газ введен в ампулу, ампулу отпаивают в месте перетяжки тонким пламенем паяльной горелки. Затем с помощью держателя 2 немного приподнимают ампулу из жидкого азота, не переставая нагревать верхний ее конец. При этом часть сконденсированного в ампуле газа испарится и раздует на ее конце сферу, в результате чего ампула сможет выдержать максимальное для стекла данного сорта давление. [31]
 |
Схема ртутного манометра с приспособлением для его заполнения.| Схемы ртутных манометров с клапанами избыточного давления ( размеры указаны в миллиметрах. [32] |
Эти манометры могут выполнять роль предохранительных клапанов, если в аппаратуре возникает слишком большое давление. Очень удобно рядом с манометрической трубкой иметь барометрическую трубку того же диаметра ( см., например, рис. 46), положение ртути в которой принимают за нулевую отметку, что сильно упрощает считывание показаний. [33]
Чтобы установить соответствие шкал, создают в приборе вакуум, сообщают микробюретку через кран 7, через баллончик с углем и кран 5 с гребенкой прибора, а затем заставляют ртуть подниматься в микробюретке и уравнительной трубке точно до определенных меток. Высота подъема ртути в обеих трубках одинакова. Положение ртути в уравнительной трубке отмечают для каждой метки на микробюретке. [34]
Когда термометр принимает температуру смеси льда с водой ( через 2 - 3 минуты), его вынимают изо льда. Затем, держа термометр правой рукой, легким ударом верхней его части о левую руку заставляют ртутный столбик разорваться у верхнего резервуара. После этого снова помещают термометр в смесь льда с водой и наблюдают за положением ртути в капилляре. Если в капилляре окажется избыток ртути, надо слегка подогреть рукой нижний резервуар термометра и легким сотрясением, как описано выше, оторвать перешедший в верхний резер - Рис 6 ВУ3Р избыток ртути. [35]
В любом случае ампулу 3 присоединяют к отростку вакуумного крана 4, замораживают содержимое ампулы жидким азотом и откачивают из системы воздух. В трубках создают давление необходимое для того, чтобы при переводе всего газа из трубок в ампулу его было достаточно для получения данной смеси. Давления можно рассчитать, если известны емкость трубок и изменение ее в зависимости от изменения положения ртути в соединенном с трубками колене манометра. Когда дозировка компонентов закончена и весь газ введен в ампулу, ампулу отпаивают в месте перетяжки тонким пламенем паяльной горелки. Затем с помощью держателя 2 немного приподнимают ампулу из жидкого азота, не переставая нагревать верхний ее конец. При этом часть сконденсированного в ампуле газа испарится и раздует на ее конце сферу, в результате чего ампула сможет выдержать максимальное для стекла данного сорта давление. [36]
Доведя уровень ртути в пьезометре до верхнего контакта, переводят оставшееся количество газа в рабочую часть пьезометра и снова, после установления температуры, измеряют давление. Число таких выпусков газа зависит от начального давления. Когда последняя порция газа выпущена в вакуумную установку, давление газа в пьезометре должно быть равно приблизительно одной атмосфере при положении ртути на уровне нижнего контакта. [37]
Слегка подогрев рукой нижний резервуар, вызывают расширение ртути, что тотчас замечают по небольшой капельке ртути, которая появится у конца капилляра в верхнем резервуаре. Эту капельку следует стряхнуть в верхний резервуар. Необходимо проверить, достаточно ли этого количества сброшенной ртути или нет, повторным погружением термометра в стакан с водой. Если температура, соответствующая температуре замерзания растворителя, попадает на шкалу выше желаемого деления ( наиболее удобным для опыта является положение ртути между вторым и четвертым градусами), то стряхивание капельки ртути следует повторить и еще раз проверить показание термометра, опустив его в тот же стакан с водой. После этого необходимо записать какая температура в градусах Цельсия соответствует делениям или градусам термометра Бекмана. [38]
Для создания температуры 0 С используют тающий лед, по возможности освобожденный от воздуха. Для его получения замораживают свежеперегнанную воду, выдержанную некоторое время в вакуум-экснкаторе. Разбитый на кускн величиной с горошину чистый лед кладут в стакан и обливают таким количеством дистиллированной воды, чтобы вытеснить воздух н получить кашицу. В эту смесь опускают термометр, следя, чтобы его шарик не касался диа н стенок. Отмечают положение ртути, н если в течение нескольких минут показание термометра остается постоянным, эту точку записывают. Разность между показанием термометра н 0 С представляет собой поправку при температурах, близких к нулю. [39]
Все работы по получению ядовитых газов следует проводить в вытяжном шкафу с хорошо действующей тягой. Очень важное значение имеет герметичность прибора; все соединения в приборе ( с помощью шлифов или резиновых трубок) должны быть выполнены с большой тщательностью. После сборки прибор следует испытать на герметичность. Затем создают в приборе разрежение. При герметичности прибора положение уровйя ртути в манометре при постоянной температуре должно оставаться постоянным. [40]
 |
Манометр Пирсона. [41] |
Если ртутным манометром должны быть измерены очень низкие давления, то точность, достигаемая при отсчете в лупу или зрительную трубу, недостаточна. Поскольку наибольшая ошибка обусловлена коррекцией мениска, применяют трубки, которые в области отсчета имеют ширину 40 мм или еще больше. Для определения разности уровней разработан способ, который позволяет установить разницу давлений до 10 - 6 мм рт. ст. Для этого используют измерение электрической емкости, вращение небольшого зеркала поплавком или установление ртутного зеркала у прочно размещенного острия. При этом соприкосновение производится при помощи микрометрического винта, либо вращением всего сосуда, либо соединением обоих колен длинной эластичной трубкой. У манометра Пирсона ( рис. 192) положение ртути в узком капилляре изменяется до тех пор, пока не достигается контакт с острием. [42]
Рассмотрим устройство и работу двух типов датчиков, получивших наибольшее применение в промышленности. На рис. 200, б представлена схема ртутного дифференциального электроконтактного датчика. Датчик представляет собой U-об-разную трубку, заполненную ртутью. Трубки разделены резиновой мембраной 3 и помещены в корпус 4 из органического стекла. Ртуть замыкает регулируемые стержни 5, образуя контактные пары. Размеры детали 1 обусловливают положение ртути в трубках. Выход размера детали за пределы допуска вызывает контактирование ртути с контактами. [43]
Сифонный барометр Гей-Люссака состоит из стеклянной трубки, имеющей форму, изображенную на черт. Широкие части ее АВ и CD имеют в точности одинаковый диаметр и расположены на одной вертикальной прямой. Верхняя трубка запаяна и соединена с нижнею изогнутым капилляром; эта трубка около С имеет малое боковое отверстие для сообщения с внешним воздухом. Разность между уровнями ртути в 2 коленах и есть мера атмосферного давления. Отсчет по барометру Гей-Люссака производят в следующем порядке: отсчитывают сначала высоту ртути в нижнем колене, потом в верхнем и затем опять в нижнем. Делается это для того, чтобы убедиться, что положение ртути во время отсчетов не изменилось. [44]
Для производства контрольного опыта тщательно моют и высушивают колбу для разложения. Реактив Гриньяра набирают с помощью пипетки на 1 мл и, обтерев пипетку снаружи досуха, вливают реактив в короткое колено колбы, не дотрагиваясь до стенок. В длинное колено таким же образом вливают 2 мл пиридина, также не касаясь стенок. Затем присоединяют колбу к прибору. Резиновая пробка должна быть смазана вазелином. Колбу погружают на 10 мин. По истечении этого времени ртутный мениск устанавливают на делении 1 0 и переключают кран газовой бюретки, даже если положение ртути меняется. Теперь сливают вместе реактив Гриньяра и пиридин и постукивают куском резиновой трубки в течение 2 мин. Так как при реакции выделяется тепло и колба нагревается, то ее погружают на 10 мин. Этот объем не должен превышать 0 3 мл, а два последовательных контрольных опыта не должны отличаться друг от друга больше чем на 0 004 мл. Следует иметь в запасе две реакционные колбы, одна из которых в перерыве моется, ополаскивается спиртом и эфиром и высушивается в эксикаторе. Так же поступают и с пипетками. Реакционные колбы и пипетки на 1 мл от реактива Гриньяра отмываются с помощью соляной кислоты. Средней величиной контрольного опыта, полученной из 3 - 4 определений, можно пользоваться для одного и того же прибора до тех пор, пока применяется один и тот же реактив. [45]
Страницы: 1 2 3 4