Cтраница 1
Полосы исследуемого вещества выступают на фоне интенсивных полос растворителя. Очень удобно в этом случае использовать кювету переменной толщины, в которой толщина слоя жидкости меняется от 0 до 5 мм. [1]
По точности определения частот колебаний ( а не положения максимумов полос) ИК-спектроскопия паров сравнима с методом изоляции в матрице при низкой температуре, в котором влияние инертного газа матрицы на смещение полос исследуемого вещества относительной газовой фазы плохо изучено и не поддается количественной оценке. Обычно смещения полос достигают нескольких десятков см-1. Став широко доступным, метод изоляции в матрице отвлек, отчасти, внимание от ПК-спектроскопии паров. Это вполне понятно, так как для исследований в матрице требуются малые количества вещества и поэтому удобно использовать различные изотоп-замещенные соединения. Кроме того, можно работать на серийных спектрофотометрах без каких-либо переделок, тем более, что криостаты для гелиевых температур сейчас вполне доступны. [2]
В табл. 26 показана коротковолновая граница пропускания растворителя при толщине поглощающего слоя / до 1 см, которую необходимо учитывать при выборе растворителя. Чтобы избежать возможных перекрываний полос растворителя с полосами исследуемого вещества, а также во избежание ошибок при расшифровке спектра использовать растворители ниже их коротковолновой границы не следует даже при дифференциальной записи спектра, когда в пучок сравнения устанавливают кювету с растворителем. [3]
Однако опыт показывает, что указанное свойство двухлуче-вого прпбора имеет место только при относительно небольшом ( 20ио) поглощении излучения в растворителе и в парах атмосферы. При значительном же поглощении в обоих каналах происходит искажение регистрируемых полос исследуемого вещества. [4]
Вводимые группировки должны иметь следующие свойства: а) полосы поглощения вводимой группировки должны находиться в иной спектральной области по сравнению с полосами исследуемого вещества и быть достаточно интенсивными; б) введение структурной группы должно осуществляться таким образом, чтобы исключить влияние поглощающих хромофоров вводимой группы и основной молекулы. [5]
Теория эффективной диффузии рассматривает связь размывания полосы с процессами диффузии и массообмена. На форму пика влияет движение анализируемых компонентов в потоке газа-носителя, обусловленное их коэффициентом диффузии. К размыванию полосы исследуемого вещества также приводит то, что его молекулы, находящиеся в жидкой фазе, отстают от молекул, переносимых потоком газа. [6]
В теории эффективной диффузии рассматривается связь мас-сообмена - и диффузии с процессами формирования хроматографи-ческой полосы. Па форму хроматографического пика влияет движение анализируемых компонентов в потоке газа-носителя, обусловленное их коэффициентами диффузии. К размыванию хро-матографической полосы исследуемого вещества также приводит то, что его молекулы, находящиеся в жидкой фазе, отстают от молекул, переносимых потоком газа. [7]
В теории эффективной диффузии рассматривается связь мас-сообмена и диффузии с процессами формирования хроматографи-ческой полосы. На форму хроматографического пика влияет движение анализируемых компонентов в потоке газа-носителя, обусловленное их коэффициентами диффузии. К размыванию хро-матографической полосы исследуемого вещества также приводит то, что его молекулы, находящиеся в жидкой фазе, отстают от молекул, переносимых потоком газа. [8]
Некоторые вещества, например полимеры, можно исследовать в виде тонких пленок, которые помещают на пути луча. Даже непрозрачная для видимого света пленка может пропускать ИК-излучение в достаточной степени, чтобы записать ее спектр. Однако для количественных измерений в пленках трудно контролировать толщину образца, а также потери на рассеяние света. В спектрах пленок часто наблюдаются интерференционные полосы, которые могут налагаться на полосы исследуемого вещества. При образовании пленки молекулы могут ориентироваться определенным образом, поэтому при частичной поляризации ИК-излучения в приборе ( особенно с дифракционной решеткой) может наблюдаться зависимость спектра от положения образца в луче. [9]