Cтраница 3
Отбирают 4 - 5 г извести и растирают в течение 5 мин в фарфоровой или агатовой ступке. Отвешивают па аналитических весах около 1 г пробы, переводят в коническую колбу на 250 мл, смывая через воронку дистиллированной водой ( 150 мл), добавляют 15 - 20 стеклянных бусин, закрывают воронкой или часовым стеклом и нагревают в течение 5 мин, не доводя до кипения. [31]
Воронку вновь встряхивают, оставляют отстаиваться и удаляют эмульсионный слой. Оставшийся раствор выливают из верхней части воронки в стакан емкостью 500 мл. Добавляют несколько стеклянных бусин и медленно выпаривают в токе азота до тех пор, пока не останется только жир. Добавляют 15 мл н-гексана и переносят раствор в делительную воронку емкостью 125 мл. Ополаскивают стакан 60 мл ацетонитрила, насыщенного петро-лейным эфиром, и добавляют его в делительную воронку. [32]
Из наблюдений, сведенных в табл. 7.1, видно, что истирание не всегда не желательно; действительно, это свойство фонтанирования становится явным преимуществом для технологической обработки материалов, приводящей к агломерации, как в случае коксования каменного угля и восстановления железной руды. При пиролизе глинистого сланца истирание также играет полезную роль, открывая свежую поверхность частиц для продолжения процесса. Сушка паст в слое стеклянных бусин и измельчение зернистых твердых веществ, описанные в главе 11, являются дополнительными примерами, где измельчение в фонтанирующем слое должно было бы быть еще более усилено. [33]
![]() |
Обычные пипетки. [34] |
Бюретка представляет собой калиброванную трубку с клапанным устройством для контроля потока жидкости, вытекающей из кончика. Принципиальное различие между бюретками состоит в типе применяемого клапана. Простейший из них представляет собой стеклянную бусину, плотно сидящую внутри короткого отрезка резиновой трубки. Мимо бусины жидкость может протекать только при деформации трубки. [35]
В лабораторной практике обычно употребляются бюретки емкостью 25 - 50 мл. На нижнем конце находится стеклянный пришлифованный кран или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным оттянутым в капилляр концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки. Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным концом. Нажимая большим и указательным пальцами резиновую трубку возле шарика, образуют внутри узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью. [36]
Ом закрывают кружком медной сетки, на которую помещают кусочки сернистого железа. В трубку А наливают разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту в количестве, достаточном для заполнения левой и правой трубок прибора до широкой части Б резервуара. Посредством резиновой трубки, в которую вставлена стеклянная бусина или короткий кусок стеклянной палочки, трубку Г соединяют со стеклянной трубкой с оттянутым кончиком. При сжатии резиновой трубки пальцами между бусиной и стенками трубки образуется узкая щель, по которой выходит газ. [37]
Последний дистиллят собирают в 4 мл 1 25 % раствора гидроокиси натрия вместо метанола. Делят его на две равные части, каждую из которых помещают в 50 мл колбу Къельдаля. В каждую колбу к дистилляту добавляют несколько стеклянных бусин и оставляют их на 30 мин, в течение которых гидролиз эстеров полностью заканчивается. Затем содержимое колб высушивают на кипящей хлоркальциевой бане при тех же условиях, при которых производилось и первое высушивание. [38]
Очистку или высушивание газов жидкими реагентами проводят в склянках для промывания газов, которые одновременно используют как счетчики пузырьков при определении скорости прохождения газа. Прямую или U-образную трубку или колонку, в которую можно поместить большее количество твердого осушителя, заполняют осушителем в виде гранул или зерен, например СаС12, и закрывают с обеих сторон пробками из стекловаты. Порошкообразные осушители, такие, как пентоксид фосфора, смешивают со стеклянными бусинами или глиняными черепками, используемыми в качестве носителей для предотвращения спекания осушителя при взаимодействии с проходящим газом. [39]
К этим прутьям при помощи лапок прикрепляют бюретки. В верхнюю часть бюретки вставляют трубку с отростком. Эту трубку соединяют посредством резиновой трубки с зажимом ( в нее помещают стеклянную бусину) с П - образиой трубкой; одно колено последней вставлено в бутыль с раствором и доходит почти до ее дна. Боковой отросток трубки, вставленной в бюретку, соединен резиновой трубкой с бутылью. Таким образом, резиновая пробка бутыли должна иметь три отверстия. [40]
Стеклянную ампулу ( шарик емкостью 2 - 3 мл с оттянутым длинным капилляром) взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем шарик нагревают на слабом пламени горелки и конец капилляра быстро опукают в испытуемый олеум. При охлаждении шарика олеум засасывается в ампулу. Олеума следует взять около 2 г. Капилляр осторожно вытирают, ампулу запаивают и взвешивают с точностью до 0 0002 г, затем помещают в склянку емкостью 400 мл с притертой пробкой, в которую предварительно наливают 150 мл дистиллированной воды. В склянку опускают несколько больших стеклянных бусин, закрывают пробкой и сильным встряхиванием склянки разбивают ампулу. Раствор в склянке перемешивают ( не открывая пробки) до полного исчезновения образовавшегося тумана. После этого, открыв пробку, стеклянной палочкой раздавливают куски ампулы и капилляра; палочку, пробку и горло склянки обмывают водой. [41]
![]() |
Результаты определения альдегидов методом, основанным. [42] |
В полученный раствор вводят пробу, запаянную в стеклянной ампуле ( см. разд. Колбу закрывают; при анализе низкокипящих альдегидов пробку следует смазать для предотвращения потерь. Затем энергично встряхивают колбу, так, чтобы разбить ампулу с пробой. Для облегчения разбивания ампулы в колбу рекомендуется внести несколько стеклянных бусин. Раствор взбалтывают 2 - 3 мин ( для малорастворимых альдегидов 5 мин), чтобы обеспечить полноту реакции, затем количественно переносят его в стакан. Отмечают рН по мере приливания раствора щелочи. [43]
Брюнинг [65] сообщает о том, что при замене ксилола ю ило глицерин не отгоняется из косметических кремов. Для анализа были использованы кремы, содержащие 20 9 % стеариновой кислоты, 10 8 % глицерина, 67 3 % воды ( в том числе около 0 3 % воды, образующейся при нейтрализации), 0 9 % гидроксида калия и 0 1 % консерванта. Для анализа используют раствор 5 - 20 г анализируемого материала и 2 г канифоли [23] в 50 мл толуола; в перегонную колбу помещают несколько стеклянных бусин. [44]
![]() |
Постоянные установки бюреток для титрованных растворов. [45] |