Cтраница 1
Полумикроазотометр оставляют в прохладном помещении для охлаждения, при этом следует установить уравнительную грушу на одном уровне с жидкостью в полумикроазотометре. Через 10 мин отмечают объем азота, при этом мениск уравнительной груши держат на одном уровне с мениском в измерительной трубке. Отсчет производят по нижнему краю мениска, затем отмечают температуру вблизи азотометра и показание барометра. [1]
Полумикроазотометр оставляют в прохладном помещении для охлаждения, при этом следует установить уравнительную грушу на одном уровне с жидкостью в полумикроазотометре. Через 10 мин отмечают объем азота, при этом мениск уравнительной груши держат на одном уровне с мениском в измерительной труб-ке. Отсчет производят по нижнему краю мениска, затем отмечают температуру вблизи азотометра и показание барометра. [2]
Перед наполнением полумикроазотометр моют хромовой смесью и дистиллированной водой. Резиновую трубку, соединяющую уравнительную грушу с полумикроазотометром, прикрепляют проволокой. Сначала через грушу в полумикроазотометр приливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Для наполнения полумикроазотометра применяют 50 % непенящийся раствор едкого кали. [3]
Перед наполнением Полумикроазотометр моют хромовой смесью и дистиллированной водой. Резиновую трубку, соединяющую уравнительную грушу с полумикроазотометром, прикрепляют проволокой. Сначала через грушу в Полумикроазотометр приливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Для наполнения полумикроазотометра применяют 50 % непенящийся раствор едкого кали. [4]
Перед наполнением полумикроазотометр моют хромовой смесью и дистиллированной водой. Резиновую трубку, соединяющую уравнительную грушу с полумикроазотометром, прикрепляют проволокой. Сначала через грушу в полумикроазотометр приливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Для наполнения полумикроазотометра применяют 50 % непенящий раствор едкого кали. [5]
Перед наполнением полумикроазотометр моют хромовой смесью и дистиллированной водой. Резиновую трубку, соединяющую уравнительную грушу с полумикроазотометром, прикрепляют проволокой. Сначала через грушу в полумикроазотометр прили - вают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Для наполнения полумикроазотометра применяют 50 % непенящнйся раствор едкого кали. [6]
Перед наполнением полумикроазотометр моют хромовой смесью и дистиллированной водой. Резиновую - трубку, соединяющую уравнительную грушу с полумикроазотометром, прикрепляют проволокой. Сначала через грушу в полумикроазотометр приливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Для наполнения полумикроазотометра применяют 50 % непенящийся раствор едкого кали. [7]
Закрыв верхний кран полумикроазотометра, опускают уравнительную грушу вниз, открывают регулировочный кран и подвигают на несколько миллиметров ближе к печи проволочную муфту, причем горелка должна находиться на противоположном конце муфты. [8]
Закрыв верхний кран полумикроазотометра, опускают уравнительную грушу вниз, открывают регулировочный кран и подвигают на несколько миллиметров ближе к печи проволочную муфту, причем горелка должна находиться на противоположном конце муфты. Таким образом продвигают муфту и горелку и в дальнейшем следят за тем, чтобы в полумикроазотометр поступало не более 2 пузырьков газа в 3 сек. [9]
Закрыв верхний кран полумикроазотометра, опускают уравнительную грушу вниз, открывают регулировочный кран и подвигают на несколько миллиметров ближе к печи проволочную муфту, причем горелка должна находиться на противоположном конце муфты. [10]
Закрыв верхний кран полумикроазотометра, опускают уравнительную грушу вниз, открывают регулировочный кран и подвигают на несколько миллиметров ближе к печи проволочную муфту, причем горелка должна находиться на противоположном конце муфты. Таким образом продвигают муфту и горелку и в дальней-шем / следят за тем, чтобы в полумикроазотометр поступало не бо лее 2 пузырьков газа в 3 сек. [11]
Закрыв верхний кран полумикроазотометра, опускают уравнительную грушу вниз, открывают регулировочный кран и подвигают на несколько миллиметров ближе к печи проволочную муфту, причем горелка должна находиться на противоположном конце муфты. [12]
Для собирания азота, образующегося во время сожжения навески вещества, служит градуированный полумикроазотометр с ценой деления 0 02 мл, что обеспечивает вполне достаточную точность. Емкость градуированной бюретки азотометра составляет 8 - 10 мл, что соответствует навескам исследуемого вещества 20 - 30 мг. [13]
Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы в полу-микроазотометр проходили 1 - 2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [14]
Углекислый газ пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток углекислого газа, чтобы в полумикро-азотометр проходили 1 - 2 пузырька в 1 сек. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [15]