Получение - алюмогидрид - литий
Cтраница 1
Получение алюмогидрида лития LiAlH4 ( из гидрида лития), который растворим в эфире и является сильным восстановителем при низкой температуре. [1]
На примере получения алюмогидрида лития с частичным замещением хлористого алюминия бромистым алюминием отчетливо выявляется влияние - образования твердых растворов на протекание обменных реакций и на возможность получения синтезируемого вещества в чистом состоянии. [2]
Если при получении алюмогидрида лития использовать LiD или LIT, то удается получить L1A1D4 и L1A1T4, которые имеют большое значение при установлении строения органических соединений и при изучении механизмов реакций. [3]
Ниже приведены 3 методики получения алюмогидрида лития. Каждая из них имеет свои преимущества и недостатки. По первому способу получаются чистые препараты, но для успешного синтеза требуется большой избыток гидрида лития и поддержание в процессе реакции низких температур. По второму способу получаются препараты 1лА1Н4, содержащие 5 - 7 % LiBr, однако способ удобен, так как не требуется соблюдения жесткого режима синтеза. По третьему способу можно быстро и с высоким выходом получать растворы LiAlH4, содержащие 25 - 30 % бромистого лития. [4]
Бромид алюминия может быть применен и как затравка при получении алюмогидрида лития из гидрида лития и хлорида алюминия. [5]
Это соединение получают по методике Финхолта, Бонда и Шлезингера [2], разработанной для получения немеченого алюмогидрида лития. Затем к смеси добавляют еще 200 мл эфира, после чего начинают вводить раствор 71 2 г ( 0 534 моля) хлористого алюминия в 300 мл эфира с такой скоростью, чтобы наблюдалось непрерывное и равномерное кипение эфира. Смесь перемешивают при добавлении хлористого алюминия и продолжают перемешивать в течение некоторого времени после видимого окончания реакции. Выпавший в осадок хлористый литий и избыток гидрида лития отделяют от раствора алюмогидрида лития фильтрованием в атмосфере азота. [6]
Однако она существенно отличается агрегатным состоянием образующихся соединений: здесь ни одно из образующихся соединений не является газообразным и не покидает зоны реакции. Это дополнительно усложняет изучение реакции в целом и применение ее для получения алюмогидрида лития высокой чистоты. [7]
 |
Химическая диаграмма системы Li Al Cl H-эфир. [8] |
За двадцать лет, прошедших со времени открытия алюмогидрида лития, из года в год нарастает число работ, посвященных его применению, но в направлении изучения реакции и усовершенствования метода синтеза опубликованных данных не так много. Ниже приводятся некоторые исследования, проведенные для выяснения деталей этой сложной реакции и овладения методом воспроизводимого получения устойчивого алюмогидрида лития. [9]
В пособии излагаются техника проведения сложных органических синтезов с. Даются практические работы по применению карбенов в органическом синтезе, реакции Фаворского, синтезу ацетиленовых углеводородов и спиртов в жидком аммиаке, получению алюмогидрида лития и егб применению в качестве восстановителя, каталитическому гидрированию и очистке растворителей для спектроскопии. [10]
В пособии излагаются техника проведения сложных органических синтезов с использованием гетерогенных катализаторов, сжатых и сжиженных газов и некоторые современные синтетические методы. Даются практические работы по применению карбенов в органическом синтезе, по реакции Фаворского, синтезу ацетиленовых углеводородов и спиртов в жидком аммиаке, получению алюмогидрида лития и его применению в качестве восстановителя, каталитическому гидрированию и очистке растворителей для спектроскопии. Описанию практических работ предшествуют теоретические главы, соответствующие некоторым разделам университетского курса Современные методы органического синтеза. Второе издание дополнено специальными главами по фотохимическим синтезам и восстановлению органических соединений гидразином. [11]
Это происходит при плохом перемешивании, так как возникают местные пересыщения хлоридом алюминия. Образовавшиеся гидридхлориды уже медленно реагируют с гидридом лития. Проведение реакции при 0 С обеспечивает получение чистого алюмогидрида лития без примеси хлорсодер-ж ащих продуктов. Реакция идет без индукционного периода и не требует длительного размешивания и выстаивания. Побочные реакции, сопровождающиеся разложением и выделением металлического алюминия не наблюдаются. [12]
Страницы: 1