Cтраница 3
Электролитические методы получения металлов ( алюминия, магния) из солевых расплавов, получение газообразного хлора и раствора щелочи электролизом растворов поваренной соли, производство персульфата, перхлората и перманганата, окисление и восстановление органических веществ ( получение йодоформа, электрохлорирование бензола, электровосстановление нитробензола) и многие другие технические применения электролиза приобретают все большее значение. [31]
Реакция образования йодоформа из спиртов, подробно рассмотренная ранее ( см. опыт 49), требует нагревания; промежуточной ее фазой является образование альдегида ( или кетона) в результате окисления спирта. Получение йодоформа непосредственно из альдегида или из кетона, в молекуле которого уже имеется атомная группировка СН3 - СО -, протекает гораздо быстрее даже на холоду, так как фаза окисления в этом случае отпадает. Вследствие ничтожной растворимости йодоформа в воде реакция эта очень чувствительна и позволяет, например, обнаружить содержание в воде 0 04 % ацетона. [32]
Одновременно с йодоформом получается йодистый калий. Для получения йодоформа в реакционный чан, кудч предварительно налита вода, подают раствор иода в растворе йодистого калия, ацетон и щелочь. [33]
Одновременно с йодоформом получается йодистый калий. Для получения йодоформа в реакционный чан, куда предварительно налита вода, подают раствор иода в растворе йодистого калия, ацетон и щелочь. [34]
Хлор и йод вредно действуют на организм, а ацетон является огнеопасным. При хлорировании и получении йодоформа необходима полная герметизация аппаратуры. Баллоны с хлором должны поступать в цех в исправном состоянии. В процессе производства при условии исправной вентиляции пользуются респираторами, защитными очками и резиновыми перчатками, учитывая, что и сам йодоформ вредно действует на организм. При работе с ацетоном соблюдают меры предосторожности, принятые для обращения с легковоспламеняющимися жидкостями ( ЛВЖ) I класса. Аппаратура, коммуникации, корпуса взрыво-безопасных электродвигателей и пусковых кнопок должны быть тщательно заземлены, а магнитные пускатели вынесены. [35]
Немедленно без нагревания ( сравните получение йодоформа из этилового спирта, опыт 14) выпадает желтовато-белый осадок с характерным запахом йодоформа. [36]
В литературе описано электрохимическое галогенирование как йодом, так и хлором и бромом в водных и неводных средах. Наиболее изученным примером эле-ктрогалогенирования является получение йодоформа ( стр. [37]
Этот раствор подвергают электролизу при нагревании к непрерывном пропускании двуокиси углерода. Йодоформ выделяется в виде кристаллического порошка. Для получения йодоформа в форме больших кристаллов йодистый калий растворяют в 20 % - ном спирте и подвергают электролизу, как указано выше. [38]
С, обладает характерным запахом. Используется как антисептическое средство. Методы получения йодоформа сходны с методами синтеза хлороформа с той лишь разницей, что вместо гипохлоритов применяются гипоиодиты. В настоящее время этот тест заменяется более надежными физическими методами. [39]
Поскольку для развития электрохимических производств необходимо много дешевой электроэнергии, то крупная электрохимическая промышленность смогла возникнуть лишь после того, как в 1867 г. Вернер Сименс на основе сформулированных им принципов электродинамики создал динамо-машину. В 1880 - е годы уже повсюду крупные электрохимические производства ( электролитические и электротермические) стали перерастать в самостоятельные отрасли индустрии. Брейером в 1884 г. и усовершенствован Биллитером, ртутный метод был открыт в 1892 г. Кастнером и Келлером), получение йодоформа из иодида натрия и водного раствора спирта, получение перманганата калия. [40]
Электрический ток может протекать в результате замыкания электрохимического элемента, образуемого электродами и электролитом, или под влиянием приложенной к системе электроды - электролит внешней разности потенциалов. В последнем случае явления, проходящие на границах электрод - электролит, называются электролизом и состоят в выделении веществ ( металлы, газы) из электролита на электроде, в растворении вещества электрода и в изменении состава электролита вблизи поверхности электрода. Электролитические методы получения металлов ( алюминия, магния) из солевых расплавов, получение газообразного хлора и раствора щелочи электролизом растворов поваренной соли, производство персульфата, перхлората и перманганата, окисление и восстановление органических веществ ( получение йодоформа, электрохлорирование бензола, электровосстановление нитробензола) и многие другие технические применения электролиза приобретают все большее значение. [41]
Условия электросинтеза в обоих случаях одинаковы: анодная плотность тока 1 5 кА / м2, температура-ие пыше 45 С. Материалом анода служит платина, графит, диоксид свинца или ОРТА. При работе с водно-ацетонопым электролитом следует иметь в виду, что температура кипения ацетона 56 С, поэтому температурный режим электролиза должен поддерживаться особенно тщательно. Рассчитывают выход по юку и удельный расход электроэнергии при получении йодоформа. [42]
Условия электросинтеза в обоих случаях одинаковы: анодная плотность тока 1 5 кА / м2, температура - не выше 45 С. Материалом анода служит платина, графит, диоксид свинца или ОРТА. При работе с водно-ацетоновым электролитом следует иметь в виду, что температура кипения ацетона 56 С, поэтому температурный режим электролиза должен поддерживаться особенно тщательно. Рассчитывают выход по току и удельный расход электроэнергии при получении йодоформа. [43]
Раствор калия йодида ( с удельным весом не выше 1 5 г / см3) проверяют на сульфаты и в случае их наличия подкисляют раствором йодистого железа до слабокислой реакции на бромтимоловый синий ( переход от зеленого к желтому), добавляют активированный уголь и гидрат окиси бария. После повторной проверки полноты осаждения раствор кипятят в течение 30 - 60 мин и после отстаивания фильтруют на вакуум-фильтре через двойной слой бумазеи. Чистый раствор передают в кристаллизаторы. По охлаждении раствора выпадают кристаллы калия йодида. Их передают на центрифугу, а маточники используют для получения йодоформа ( см. стр. [44]
При встряхивании растворяют в пробирке 0 5 г иода в 1 мл спирта. К спиртовому раствору иода добавляют 5 мл воды ( иод при этом выпадает в осадок), затем при встряхивании по каплям приливают 10-процентный раствор гидроксида натрия до тех пор, пока не исчезнет бурый цвет иода и реакционная смесь приобретет светло-желтую окраску. Избыток щелочи недопустим, так как щелочь гидролизует йодоформ. При охлаждении выпадает обильный осадок йодоформа в виде светло-желтых кристаллов со специфическим запахом. Осадок йодоформа отфильтровывают, отжимают в фильтровальной бумаге и очищают перекристаллизацией из этилового спирта или ацетона. Для этого кристаллы переносят в пробирку, наливают около 1 мл органического растворителя ( спирта или ацетона) и нагревают пробирку в водяной бане до полного растворения осадка. После охлаждения на воздухе выпавшие кристаллы йодоформа отфильтровывают и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Каплю водной взвеси кристаллов йодоформа переносят на предметное стекло и рассматривают кристаллы под микроскопом. Реакция получения йодоформа описанным способом очень чувствительна, она дает возможность обнаруживать даже следы этилового спирта в водном растворе. Иод реагирует с гидроксидом натрия с образованием NaOI, который окисляет этанол до уксусного альдегида. Затем происходит замещение атомов водорода в СН3 - группе уксусного альдегида на иод при действии избытка NaOI и расщепление образующегося иодаля ( трииодуксусного альдегида) щелочью. [45]