Cтраница 1
Получение йодистого метила, Иодо-бромн. [1]
Лабораторный способ получения йодистого метила основан на взаимодействии иода с метиловым спиртом в присутствии красного фосфора. [2]
Ниже приводится методика получения йодистого метила действием технического диметилсульфата на водный раствор йодистого натрия. Гарантированный выход метилйодида па этой методике составляет 75 % от теоретического, считая на йодистый натрий. [3]
При очень низкой температуре реакции в случае получения йодистого метила [4] активность фосфора увеличивается за счет использования смеси равных частей красного и желтого фосфора, взятых в избытке от теории. [4]
Этот метод синтеза основан на методе, описанном Толбертом для получения йодистого метила - С14, Метод II; см. также синтез йодистого пропила - 1 - С13, по Гордону и Хеймелу. [5]
Реакционный сосуд, применяемый для проведения реакции обмена, восстановления метилформиата и получения йодистого метила, представляет собой колбу емкостью 50 мл, спаянную с микрохолодильником, верхний конец которого припаян к шлифу и имеет боковой отвод, снабженный краном и шлифом. [6]
Описывая, в прошлом году, прием, дозволяющий быстро и удобно приготовлять йодистый этил в значительных количествах, я упомянул о том, что получение йодистого метила тем же способом соединено с потерей, зависящей от улетучивания во время всыпания иода. Неудобство это легко устраняется, если всыпать иод не через воронку, а через особый короткий вертикально стоящий холодильник, средняя трубка которого должна быть достаточно широка для того, чтобы всыпание было удобно. Само собой разумеется, что сквозь пробку колбы, содержащей метильный спирт и красный фосфор, кроме трубки этого короткого холодильника пропускается также и нижний конец другого, обыкновенного холодильника. В течение 5 - 6 часов легко обработать таким образом килограмм иода. Йодистого метила получается по весу приблизительно столько же, сколько было взято иода. [7]
К раствору приливают по каплям из капельной воронки 80 гр. Смесь все время слегка подогревается на водяной бане. Образующийся при этом йодистый метил перегоняется через холодильник в приемник. При перегонке и при дальнейшем очищении следует соблюдать условия, описанные выше при получении йодистого метила из метилового спирта, иода и фосфора. [8]