Получение - фтористый бор
Cтраница 1
Получение фтористого бора многими способами сопровождается образованием небольших количеств побочных продуктов ( HF и SiF4), которые содержатся в нем как примеси. При использовании фтористого бора в качестве катализатора в лабораторных условиях в большинстве случаев нет надобности отделять указанные примеси, так как они не влияют отрицательно на каталитическую активность фтористого бора. Напротив, присутствующий в BF3 фтористый водород во многих реакциях служит хорошим промотором. Поэтому образующийся газообразный фтористый бор пропускают прямо, без предварительной очистки, в реакционную смесь. [1]
Для получения фтористого бора поступают следующим образом. [2]
Метод получения фтористого бора описан ниже в гл. [3]
Методика получения фтористого бора заключается в следующем: 40 г фтористого кальция и 20 г борного ангидрида, растертые в порошок и хорошо смешанные, помещают в колбу Вюрца емкостью 0 5 л, в которую наливают 260 - 280 г олеума. При повышении температуры начинает выделяться газообразный фтористый бор, который либо пропускают непосредственно в реакционную массу, либо проводят насыщение им абсолютного этилового эфира, если нужно получить эфират фтористого бора. [4]
Метод получения фтористого бора описан ниже в гл. [5]
Это соединение является основным сырьем для получения фтористого бора в промышленности. В нем, как видно из формулы, центральным атомом координационного комплекса является атом кислорода. [6]
 |
Влияние избытка олеума на разложение KBF4.. 2 - 200 %. 3 - 300 %. [7] |
В патентной литературе [ см. 48 и 70 ] описаны и другие методы получения фтористого бора, например действие SO3 на смесь CaF, и В2О3 во вращающемся автоклаве при 250 или действие фтор-сульфоновой кислоты на борную. Многочисленные патенты посвящены и регенерации BF3 из смесей углеводородов, в которые он вводился как катализатор. [8]
Так как фтористый бор представляет собой газ, который хранить довольно трудно, а фтороборат калия - твердое прочное вещество, для получения фтористого бора можно использовать реакцию взаимодействия фторобората с борным ангидридом. [9]
Небольшие количества чистого фтористого бора проще всего могут быть получены одним из термических методов в металлической аппаратуре, нужно избегать соприкосновения горячего фтористого бора со стеклом или силикатами. Невидимому, получение фтористого бора в стекле без риска загрязнить газ фтористым кремнием может быть проведено только методом разложения тетрафтороборатов диазония. [10]
Молекулярные соединения арилалкиловых эфиров ( анизола и фене-тола) представляют вязкие прозрачные жидкости, очень непрочные и легко отщепляющие BF3 при перегонке. Анизол, например, как уже указывалось, прекрасно поглощает фтористый бор, но количественно отдает его при нагревании до 100 - 150, поэтому молекулярное соединение анизола в BF3 часто используют для получения фтористого бора. [11]
Молекулярные соединения арилалкиловых эфиров ( анизола и фенетола) представляют вязкие прозрачные жидкости, очень непрочные и легко отщепляющие BF3 при перегонке. Анизол, например, как уже указывалось, прекрасно поглощает фтористый бор, но количественно отдает его при нагревании до 100 - 150, поэтому молекулярное соединение анизола в BF3 часто используют для получения фтористого бора. [12]
Однако применение эфирата фтористого бора в качестве катализатора процесса сопряжено с рядом трудностей. Поглощение его и образование ка-тализаторного комплекса протекают с малой скоростью. Эфират фтористого бора малостабилен - при хранении он быстро снижает активность. Для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно соблюдать условия процесса. Применение эфирата фтористого бора в промышленном процессе требует организации специального узла для получения фтористого бора. [13]
Страницы: 1