Cтраница 1
Для получения борфторида фенилдиазония прибавляют 60 см3 40 % - ного раствора борфтористоводородной кислоты небольшой избыток) к прозрачному раствору соли диазония, приготовленному диазотированием 20 г анилина в 40 сма соляной кислоты. [1]
Для Получения борфторида фенилдиазония прибавляют 60 см3 40 % - ного раствора борфтористоводородной кислоты ( небольшой избыток) к прозрачному раствору соли диазония, приготовленному диазотированием 20 г анилина в 40 см3 соляной кислоты. [2]
При получении борфторидов диазония для уменьшения потерь вещества следует применять максимально концентрированные растворы, ввиду того, что бор фторид хорошо растворим даже в холодной соде. Полученная соль должна быть тщательно высушена, так как о случае влажного продукта при пиролизе получается более низкий выход фторида и разложение идет менее равномерно. [3]
Существуют два основных метода получения борфторидов диазония. Первый метод сводится к диазотированию амина обычным путем и последующему добавлению иона BF - в виде фторборной кислоты или какого-либо ее производного. [4]
В настоящее время существуют два метода получения борфторидов диазосоединений. [5]
Таким образом, удается обойтись без промежуточного получения борфторида триэтилоксония. [6]
Вполне вероятно, что разработанные нами условия получения борфторидов диазония могут быть использованы не только в ряду аминов бензольного ряда, но и для аминов других классов, как это установлено на примере получения борфторида диазония из нафтионовой кислоты. [7]
Здесь необходимо лишь отметить, что при получении промежуточных борфторидов диазония влияние заместителей сказывается глаиньгм образом на увеличении растворимости образующейся соли, что в свою очередь вызывает уменьшение выходов. [8]
Синтезах органических препаратов; там же дана методика получения борфторида лтнитрофенилдиазония по. Все пр-имеры, приведенные в этой статье, проверены автором. [9]
Между тем наше исследование показало, что этот прием для получения борфторидов весьма эффективен. [10]
В таблицах имеются два ряда ссылок, один из которых относится к получению борфторидов, другой - к получению фторсо-держащих соединений из соответствующих борфторидов. Такое разделение обусловлено тем, что борфториды получали иногда не только с целью использования их в реакции Шимана; оно является также следствием того обстоятельства, что данные о лучших выходах при получении борфторидов и при переводе их со фториды часто опубликованы в различных изданиях. [11]
В то время как для получения хлоридов и сульфатов диазосоединений в литературе часто рекомендуется проводить реакцию в среде растворителей ( спирты, бензол, эфиры), этот прием для получения аналогичных борфторидов из аминов бензольного ряда не описан. [12]
Вполне вероятно, что разработанные нами условия получения борфторидов диазония могут быть использованы не только в ряду аминов бензольного ряда, но и для аминов других классов, как это установлено на примере получения борфторида диазония из нафтионовой кислоты. [13]
В таблицах имеются два ряда ссылок, один из которых относится к получению борфторидов, другой - к получению фторсо-держащих соединений из соответствующих борфторидов. Такое разделение обусловлено тем, что борфториды получали иногда не только с целью использования их в реакции Шимана; оно является также следствием того обстоятельства, что данные о лучших выходах при получении борфторидов и при переводе их со фториды часто опубликованы в различных изданиях. [14]
Реакцию проводят в вытяжном шкафе. Стакан, стенки которого покрыты слоем воска, помещают в охладительную смесь, состоящую из льда и соли; в стакане смешивают 41 мл концентрированной соляной кислоты и 12 г 48 - проце1тюй фтористоводородной кислоты и добавляют к смеси 26 8 г ( 0 25 моля) свежеперегнанного л ( - толуидина. Диазотирование проводят холодным раствором 17 3 г нитрита натрия При температуре около 0, употребляя свинцовую или покрытую воском мешалку. По окончании добавления нитрита в раствор пропускают трсхфтористый бор ( из баллона) до полного осаждения борфторида диазония. При этом существенное значение имеют хорошее перемешивание и охлаждение, которое удобно осуществлять добавлением в раствор кусочков сухого льда. Осадок промывают 50 мл ледяной воды, 50 мл охлажденного льдом метилового спирта и несколькими порциями эфира и сушат, как описано ранее. Приведенный метод наименее удобен для получения борфторидов диазония в лабораторных условиях. [15]