Получение - пересыщенный раствор
Cтраница 3
В реактор 47, снабженный прямым холодильником, загружают из сборника 34 пан-толактон-рацемат, растворяют его в воде, добавляют из мерника 48 42 % - ный раствор едкого натра. Затем из сборника 41 прибавляют сернокислую соль Ц) - треоамина, нагревают реакционную массу 3 ч и раствор выпаривают до состояния густой, но подвижной Массы, приливают из мерника 49 спирт из расчета получения пересыщенного раствора и перемешивают. Фильтрат сливают в кристаллизатор 51, где выкристаллизовывают комплексную соль правовращающего пантолактона и Ц) - треоамина при температуре 2 - 4 С. [31]
Эта соль в устойчивом состоянии кристаллизуется с тремя молекулами кристаллизационной воды. Она хорошо растворима в воде и ее растворимость в значительной степени зависит от температуры. Это позволяет использовать для получения пересыщенных растворов термический метод. Железистосинеродистый калий относится к числу соединений, довольно легко образующих устойчивые пересыщенные растворы. Из водных растворов он осаждается в виде желтых кристаллов, по своему строению относящихся к моноклинной сингонии. Линейные скорости роста кристаллов K4tFe ( CN) e ] по разному изменяются с ростом степени пересыщения раствора в зависимости от того, идет ли процесс в кинетической области или в диффузионной. Последнее в известной мере зависит от интенсивности механического перемешивания раствора. [32]
 |
Технологическая схема производства кристаллического каротина. [33] |
Экстракцию ведут при комнатной температуре в реакционном аппарате 5, снабженном обратным холодильником и мешалкой. Затем массу фильтруют на нутч-фильтре 6, промывают осадок чистым ДХЭ. Экстракт с промывным ДХЭ сгущают в вакуум-перегонном аппарате 7 до получения пересыщенного раствора. [34]
При этом его растворимость должна быть ниже той концентрации, которая обусловливается содержанием в растворе исходных компонентов. Образование труднорастворимых солей происходит в результате сливания двух или нескольких растворов, содержащих исходные вещества. Последние, как правило, обладают достаточно высокой растворимостью. Например, при получении пересыщенных растворов сульфата бария в качестве исходных используются растворы хлористого бария и сульфатов калия или натрия. [35]
Кристаллизация белков - процесс сложный и капризный. Однако, когда белок обогащен и сконцентрирован в растворе и освобожден от большей части примесей, очень часто получение его в кристаллическом виде является лучшим способом его окончательной очистки. В настоящее время сотни белков уже получены в кристаллическом состоянии. Обычный путь кристаллизации белка заключается в получении пересыщенного раствора ( путем повышения концентрации белка, выбора рН вблизи изо-точки, и, наконец, добавления высаливающих агентов, уменьшающих растворимость) в таких плавных и нежных условиях, чтобы не выпал преждевременно аморфный осадок. Общих рецептов для этого не существует и каждый новый объект требует большой эмпирической работы по подбору условий кристаллизации. После хорошей предварительной очистки белка чаще всего это удается. Однако кристаллики белков микроскопически малы. Для целей рентгеноструктурного анализа приходится специально выращивать кристаллы белков с линейными размерами порядка 1 мм, и это оказывается нелегким делом. [36]
Концентрация растворов определялась весовым методом, а также ден-симетрически по измеренной зависимости плотности растворов от концентрации. Кислотные растворы LiI03 приготавливались добавлением до 30 мае; % йодноватой кислоты марки ХЧ к 40 % - ному раствору LiI08, щелочные - добавлением к раствору до 10 мае, % гидроокиси лития марки ОСЧ. После растворения добавок растворы повторно фильтровались. Для получения пересыщенного раствора с заданными рН и концентрацией сливались расчетные количества растворов обоих типов. [37]
Одинаковыми выбираются величины перегрева и время выдержки. В том случае, если зависимость растворимости от температуры незначительна, близкими или одинаковыми выбираются и температуры перегрева. Если значения величин температуры и времени дезактивации достаточно велики, они могут быть едиными и в серии опытов по кристаллизации растворов различной концентрации. Использование метода дезактивации при получении пересыщенных растворов имеет существенное значение не только с точки зрения увеличения их стабильности, но и для получения более воспроизводимых результатов в работе с метастабильньши системами. [38]
Известно, что в результате образования центров кристаллизации и выделения твердой фазы удельная электропроводность растворов уменьшается. Поэтому, если предположить возможность образования ионных ассоциатов под влиянием магнитного поля из непересыщенных растворов, то электропроводность их должна уменьшаться. Для проверки этого положения были поставлены соответствующие опыты. Выбор таких растворов определяется возможностью получения пересыщенных растворов при малой концентрации. [39]
Данный метод имеет одну особенность, о которой следует упомянуть особо. В большинстве случаев при создании пересыщения за счет химического взаимодействия одновременно в конечном растворе появляется фон. Этим фоном является какая-нибудь соль или другое соединение, образующиеся в результате соответствующей обменной реакции. В вышеприведенном примере таким фоном служат хлориды калия или натрия. Поэтому при определении степени пересыщения раствора нужно учитывать изменение растворимости кристаллизуемого вещества в присутствии создающих фон соединений. Сказанное в известной мере относится и к способу получения пересыщенных растворов, основанному на эффекте высаливания, потому что и в том, и в другом случае, как правило, происходит изменение химического состава жидкой фазы. [40]
Страницы: 1 2 3