Cтраница 3
Кристаллизационные методы разделения смесей, как и дистилляционные, к настоящему времени получили широкое распростра-нение. Так, дробная перекристаллизация веществ из раствора применяется для очистки некоторых смесей и продуктов нефтепереработки. В связи с проблемой получения веществ особой чистоты были предложены два новых метода кристаллизационной очистки: зонная перекристаллизация ( зонная плавка) и противо-точная кристаллизация из расплава. Зонная плавка является конечной стадией очистки ряда получаемых в настоящее время веществ особой чистоты. Противоточная кристаллизация из расплава, по-видимому, имеет также большую перспективу, поскольку, как показали исследования, она обладает даже преимуществами перед зонной плавкой в отношении времени проведения процесса и энергетических затрат. [31]
Особо чистые материалы со строго выдержанным количественным и качественным составом примесей нужны в значительных количествах, например, в радиоэлектронной и атомной промышленности, волоконной оптике. Если при этом суммарное содержание примесей в таких веществах не превышает 10 - 3 - 10 - 4 %, то для их обозначения, по-видимому, более целесообразно использовать термин высокочистые вещества. Это позволяет рассматривать задачу получения веществ особой чистоты как один из этапов более общей проблемы получения веществ высокой чистоты в целом. [32]
Большие трудности возникают при очистке реакционноспособ-ных, термолабильных МОС в твердой фазе. Если они разлагаются, не достигая точки плавления, то основное внимание нужно уделять методам возгонки в вакууме. Проблема глубокой очистки МОС и получения веществ особой чистоты требует применения наиболее эффективных методов и вызывает необходимость дальнейшей их разработки. [33]
Следствием того, что экстракция еще не нашла должного применения среди других методов ультраочистки, является известный пробел в теории поведения микропримесей при экстракционном процессе. Так проблемам соэкстрагирования следов элементов, исследованиям факторов, влияющих на степень извлечения микропримессй, изучению взаимного влияния совместно присутствующих микропримесеи на их распределение в экстракционных системах посвящено лишь незначительное количество работ. Развитие исследований в этой области поможет теоретически обосновать технологические изыскания с целью широкого внедрения экстракции в промышленную и препаративную практику получения веществ особой чистоты. [34]
Необходимый в настоящее время уровень глубокой очистки веществ может быть достигнут только с использованием многоступенчатых методов разделения смесей. Наибольшее применение сейчас находят дистилляционные и кристаллизационные методы. С повышением температуры плавления и температуры кипения очищаемого вещества возможности этих методов быстро уменьшаются из-за загрязняющего действия материала аппаратуры. Особо чистые простые вещества ( так называемые элементы особой чистоты), которые все еще являются основным объектом исследования в области получения веществ особой чистоты, в значительной части представляют собой или тугоплавкие металлы, или металлоиды, с атомной кристаллической решеткой, обладающие высокими температурами кипения и плавления. Трудности подбора материала аппаратуры для работы с такими веществами становятся непреодолимыми. Поэтому для глубокой очистки простых веществ все большее распространение получает метод, состоящий в выделении их из особо чистых сложных летучих веществ, имеющих молекулярную кристаллическую решетку и, как следствие этого, низкие значения температуры плавления и температуры кипения. Выделение производится путем термораспада сложного соединения или путем восстановления его водородом. Продукты распада и исходное вещество должны иметь существенно более высокую летучесть, чем выделяемый элемент, чтобы от них можно было освободиться простым испарением без применения многоступенчатого процесса очистки. [35]
В заключение следует отметить, что, несмотря на часто достигаемый большой эффект разделения, производительность термодиффузионных колонн в целом очень мала. Это и является причиной ограничения в применении термодиффузионного метода разделения я очистки. Указанный существенный недостаток, к сожалению, не удается устранить, например, путем увеличения сечения колонны или скорости конвекции. В этом случае резко возрастает ВЭТТ и термодиффузионный метод лишается своего основного преимущества - эффективности. Но в целом при получении веществ особой чистоты, производство которых является малотоннажным, низкая производительность термодиффузионного метода в некоторой степени компенсируется его эффективностью. Это дает право на уде-ление данному методу большого внимания на его применение [160, 161] в практике наряду с другими, широко используемыми методами глубокой очистки веществ. [36]