Дериватографический анализ

Cтраница 1

Дериватографический анализ позволяет - проводить исследования в близких или идентичных условиях, а это, в свою очередь, дает возможность получить сравнительные данные о реакционной способности карбонатов лития, натрия и калия при взаимодействии с окисью железа в зависимости от соотношения компонентов смеси и условий проведения опытов. Как отмечалось ранее, в смесях карбонатов щелочных металлов с окисью железа первоначально, независимо от соотношения компонентов, образуется метаферрит, существующий в определенной температурной области в качестве единственного соединения. [1]

Дериватографический анализ показал, что взаимодействие карбонатов кальция, стронция и бария с трехокисью бора начинается при температуре более 480 С и приводит к образованию рентгеноаморфных продуктов. Начиная с некоторой температуры, когда молекулы аморфных новообразований приобрели достаточный запас энергии и определенную подвижность, отмечается самопроизвольный переход из неустойчивого, неравновесного состояния в устойчивое, кристаллическое с выделением тепла. В результате этого температура массы повышается, что обеспечивает дальнейшее автокаталитическое протекание процесса. Описанный процесс идентичен приведенному в [2] и связан с так называемой боратной перегруппировкой. Рентгенофазовый анализ проб, нагретых до температуры 900 С со скоростью 10 С / мин, указывает на присутствие в них как кислых, так и основных боратов. [2]

Влияние механической активации сульфидов на их экзоэмиссию, тыс. имп / с. [3]

Согласно дериватографическому анализу 5-секундная активация пирита приводит к заметному увеличению площади экзотермы, уменьшению температурного интервала окисления и большей потере массы при нагревании. Увеличение времени обработки в ЭИ-2х150 до 30 с вызывает более сильные превращения пирита. Конфигурация ДТА - и направление ТГ-кривых заметно изменяются, температурные интервалы окисления продолжают уменьшаться. На дифференциальной кривой нагревания появляется излом, соответствующий температуре 345 С, что связано с окислением сульфатов железа и элементарной серы, являющихся продуктами окисления минерала в мельнице. Вид ДТА - и ТГ-кривых пробы минерала, обработанной в течение 5 мин в ЭИ-2х150, значительно отличается от предыдущих. Новый четко выраженный экзотермический эффект на дифференциальной кривой нагревания с температурой в ПМ 305 С следует отнести к окислению новообразований в интервале температур 255 - 350 С. То, что фракция, полученная в результате 5-минутной активации, представляет собой смесь фаз, подтверждается и ходом ТГ-кривой. [4]

Дериватографическим анализом установлено, что максимум эффекта выгорания органических веществ из шихт имеет место при 560 - 580 С, что способствует образованию низкотемпературных эв-тектик за счет перехода в восстановленной среде оксидов железа высших степеней в низшие. Для изучения фазового состава продуктов обжига выполнен дифрактометрический анализ. В образцах, содержащих железистую добавку, обнаружены более четкие эффекты новообразований гематита и силлиманита. Обращает на себя внимание резкое снижение интенсивности линий кварца, что свидетельствует о вовлечении в расплав кристаллической формы и способствует интенсификации процессов спекания. [5]

Метод дериватографического анализа является одним из наиболее распространенных и надежных для изучения явлений, протекающих в полимерах при термообработке. Для анализа результатов исследований и расчета кинетических параметров процессов, протекающих на разных стадиях термообработки, советскими и зарубежными учеными [114, 115] в настоящее время разработано большое количество методик. [6]

Определенные трудности вызывает дериватографический анализ образцов бумаги, содержащей ингибиторы и другие функциональные вещества, температуры плавления которых близки к температуре кипения воды. Примером может служить бумага, содержащая нитрофурилакролеин. В связи с тем, что плавление указанного вещества происходит при температуре 116 С, эндотермические пики на кривой ДТА плавления нитрофурилакролеина и испарения воды сорбированной бумагой совпадают, что делает невозможным определение компонента в динамическом режиме работы дериватографа. Следует отметить, что плавление чистого образца нитрофурилакролеина дает строго локализованный эндотермический пик с максимумом при температуре 116 С, а плавление последнего в бумаге приводит к возникновению размытого пика, что связано с особенностями расположения функционального вещества в капиллярно-пористой структуре целлюлозных волокон, косвенным образом свидетельствующего о характере и площади его расположения в бумаге, на важность чего мы уже указывали. Чем меньше функционального вещества в бумаге, тем более размыт эндотермический пик. Размытость пика не мешает определению его содержания, поскольку максимум бывает всегда четко определен. Величина эндотермического эффекта, рассчитываемая по площади пика плавления, прямо пропорциональна содержанию нитрофурилакролеина в бумаге. Определение содержания функциональных веществ в неизвестном образце сводится к его дериватографированию и определению площади эндотермического пика с последующим определением содержания функционального вещества по стандартной кривой, построенной для данного дериватографа. [7]

Методы обработки кривых дериватографического анализа для получения кинетических показателей в общем виде представлены в специальной литературе. [8]

Для нескольких образцов, отличающихся составом, был проведен дериватографический анализ Li 5-и Ма - форм. [9]

Для определения количественной величины тепловых эффектов процессов, протекающих при дериватографическом анализе различных образцов, разра отана методика обработки дериватографических данных с использованием ЭВДО, включающая в себя сканирование кривых, полученных при анализе образцов, их дальнейшую очистку от масштабной свткч, разбиение изображения на отдельные кривив и дальнейшее трассирование графиков с целью уменьшения погрешности при расчете. Для этой методики создана программа отцифровки, позволяющая получить дериватографические данные в випе массива координат точек. [10]

Взаимодействие карбоната кальция, стронция и бария с трехокисью молибдена, которое начинается при температуре выше 300 С и заканчивается при 800 С, приводит в основном к образованию метамолибдатов щелочноземельных металлов. Дериватографический анализ смесей SrCO3: МоО3 и ВаСО3: : МоО3 также свидетельствует о том, что наряду с метамолиб-датами в них образуются димолибдаты стронция и бария, плавящиеся при температурах, соответственно равных 660 и 645 С. Взаимодействие рассматриваемых карбонатов с трехокисью вольфрама наблюдается при температуре выше 400 С и заканчивается в основном при 950 С. [11]

В первую очередь были изучены такие физико-химические свойства силикагеля, как: вымываемость, летучесть, водопоглощаемость, термостойкость. В результате дериватографического анализа была выявлена способность силикагеля выдерживать действие высоких температур. Силикагель - инертное химическое соединение, которое может быть использовано для адсорбции многих веществ. [12]

Термические свойства твердых углеводородов в последнее время исследуются методом дериватографии. По данным дериватографического анализа индивидуальных н-алканов С16, С17, С20 и С24 установлена [5 ] корреляция между температурами, соответствующими определенной потере массы углеводородов ( например, 10 % - Г10П), и температурой максимумов пиков на кривой ДТГ ( tMn) с одной стороны, и температурой кипения и молекулярной массой этих углеводородов. [13]

Каждая стадия может быть в принципе охарактеризована кинетическими параметрами, определяемыми по данным дериватографического анализа. [14]

Термогравиметрические методы и непосредственно используют для анализа. Методы такого типа успешно развиваются в ряде стран, особенно в Венгрии. Венгерские приборы для дериватографического анализа широко применяют и в Советском Союзе для анализа, например, металлургических материалов. [15]

Страницы: 1 2