Cтраница 1
Получение натриевой соли 1-хлорнафталин - 8-сульфокислоты. Пасту 1-нафтиламин - 8-сульфокислоты размешивают с водой и соляной кислотой в стальном футерованном чане с деревянной рамной мешалкой. Полученную суспензию охлаждают льдом до 7 и диазотируют, добавляя из мерника под уровень жидкости постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 6 - 8, раствор нитрита натрия с избытком около 30 % от теории. Диазосоединение размешивают в течение нескольких часов при ясном избытке азотистой кислоты ( проба с иодкрахмальной бумагой) и ясно выраженной кислой реакции на конго до отсутствия в реакционной массе непро-диазотированной 1-нафтиламин - 8-сульфокислоты, что устанавливают анализом в цеховой лаборатории. [1]
Получение натриевой соли диметилендиамино - Г - додецил - - 2-гидроксипропансульфокислоты. В круглодонную колбу помещают 124 5 г ( 0 5 моль) додецилбромида и 180 г ( 3 моль) этилендиамина, предварительно растворенного в смеси 125 мл этилового спирта и 400 мл бензола. Затем смесь охлаждают и нейтрализуют 100 мл 20 % - го гидроксида натрия. Нейтрализацию проводят в течение 1 - 1 5 ч при слабом нагревании. По окончании реакции смесь переливают в делительную воронку. В верхнем бензольном слое находится целевой продукт, в нижнем водном - бромид натрия, избыток этилендиамина и спирт. После отгонки бензола и высушивания остатка получают 93 5 г ( 0 41 моль) диметилендиамин - М - додецила. [2]
Получение натриевой соли диметилендиамино - М - гексадецил-2 - гидроксипропансульфокислоты. В круглодонную колбу помещают 120 г ( 2 моль) этнлендиамина, растворенного в смеси 200 мл этилового спирта и 350 мл бензола. К смеси по каплям добавляют 126 8 г ( 0 4 моль) гексадецилбромида. По завершении реакции смесь нейтрализуют 200 мл 10 % - го гидроксида натрия: перемешивают 1 - 1 5 ч, охлаждают и переносят в делительную воронку. Верхний бензольный слой отделяют от спирто-водного раствора избытка этилендиамина. [3]
Получение натриевой соли 2 -ди азоп и р и д ина. В 150 мл абсолютного этанола растворяют 4 8 г ( 0 21 моля) металлического натрия. Смесь кипятят 5 ч в колбе с обратным холодильником на водяной бане; при этом она через некоторое время темнеет. По охлаждении к реакционной смеси прибавляют пятикратное количество ( по объему) диэтилового эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают 3 - 4 раза сухим эфиром. При стоянии фильтрата в закрытом сосуде выделяется еще немного вещества. Всего получается - 20 г продукта, представляющего собой натриевую, соль 2-диазопириди-на. Это соединение хорошо растворимо в воде. [4]
Получение натриевой соли флуорантен-4 - сульфокислоты Анилиновую соль ( 0 05 моля, или 18 7 г) суспензируют в 200 мл воды и к раствору добавляют 10 мл 20-процентной NaOH. Анилин отгоняют е водяным паром, а осадок натриевой соли, выделившийся после охлаждения, отфильтровывают, промывают водой и сушат. [5]
Получение натриевой соли фталаминовой кислоты ведут в аппарате с мешалкой и рубашкой для охлаждения, Первую порцию фтглевого ангидрида размешивают с разбавленной аммиачной водой до слабощелочной реакции ( проба на дельта-бумагу); затем массу охлаждают, добавляют к ней вторую порцию фталевого аш идрида и раствор едкого натра, поддерживая слабощелочную реакцию. Наличие избытка аммиака или едкого натра, а также слишком медленное прибавление фталевого ангидрида и едкого натра приводят к понижению выхода антраниловой кислоты. [6]
Получение натриевой соли циклогексилсульфаминовой кислоты было подробно изучено вследствие ее широкого применения как вещества, обладающего сладким вкусом. [7]
Для получения натриевой соли 5 - S-амил - 8-меркаптохинолина 3 г реагента растворяют в 30 мл этанола и при перемешивании приливают по каплям 20 % - ный раствор NaOH до перехода окраски реакционной смеси из красной в лимонно-желтую. Добавляют 5 мл воды, нагревают до кипения и горячий раствор быстро фильтруют. При медленном охлаждении выпадают кристаллы натриевой соли 5 - S - амил-8 - меркаптохинолина. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают этанолом и хлороформом. [8]
Для получения натриевой соли а а-дихлор-пропионовую кислоту обрабатывают 40 / о-ным раствором гидр-оксида натрия при охлаждении; осажденную соль отфильтровывают и сушат. Маточный раствор используют для выделения новой порции соли. Таким путем получается достаточно чистый препарат с минимальными потерями. [9]
Для получения натриевой соли цинк осаждается добавлением каустической соды, отфильтровывается, и раствор натриевой соли концентрируется в вакууме. В текстильной промышленности применяются производные формальдегида и, в небольшом количестве, ацетальдегида. [10]
Для получения натриевой соли цинк осаждается добавлением каустической солы. В текстильной промышленности применяются производные формальдегида и, в небольшом количестве, яцетальдегидя. [11]
Для получения натриевой соли концентрированную кислоту обрабатывают 40 % - ным раствором едкого натра при охлаждении и выкристаллизовавшуюся соль отфильтровывают и сушат, а маточник используют в качестве растворителя для получения новой порции соли. Таким путем получается достаточно чистая соль с минимальными потерями. При нейтрализации в разбавленных растворах с последующим упариванием происходит разложение значительной части препарата и получается сильно загрязненный продукт. [12]
Для получения натриевой соли n - толуолсульфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 мл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30 - 35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше. [13]
Для получения натриевой соли к 4 6 г металлического натрия добавляют 50 мл безводного толуола и 30 г метилсалицилата. [14]
Для получения натриевой соли я-толуолсульфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 мл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30 - 35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше. [15]