Получение - весовая форма
Cтраница 2
Поскольку окись бериллия имеет малый молекулярный вес, желательно получение весовой формы с большим молекулярным весом, что дает более выгодный фактор пересчета на бериллий. Осаждение проводят в ацетатной буферной среде. Прокаливание ведут при температуре выше 650 С. [16]
Поскольку окись бериллия имеет малый молекулярный вес, желательно получение весовой формы с большим молекулярным весом, что дает более выгодный фактор пересчета на бериллий. Такой формой является пирофосфат бериллия, получаемый при прокаливании осадка фосфата бериллия и аммония, аналогичного осадку фосфата магния и аммония. Осаждение проводят в ацетатной буферной среде. Прокаливание ведут при температуре выше 650 С. [17]
 |
Отфильтровывание и промывание некоторых осадков. [18] |
Прокаливание производят в фарфоровых, кварцевых или платиновых тиглях для получения весовой формы определяемого элемента или того соединения, которое требуется в препаративных целях. Чаще всего пользуются фарфоровыми тиглями, из которых наиболее удобны низкие тигли, обеспечивающие доступ воздуха к прокаливаемому осадку. Большими тиглями № 5 и 6 пользуются при озолении лесной подстилки и растительных образцов. Для этой цели особенно удобны фарфоровые тигли с широким дном - тигли Бренкена или фарфоровые чашки. [19]
Растворимость оксихинолината алюминия А1 ( Окс) з в воде достаточно мала, а для получения весовой формы осадок отфильтровывают и сушат при 110 С. [20]
Метод основан на осаждении гидроокисью аммония ионов трехвалентного железа в виде Fe ( OH) 3, получения весовой формы Рб2Оз прокаливанием Fe ( OH) 3 и пересчета весовой формы на железо. [21]
При взвешивании индия в форме фосфата InPCU получают точные результаты [177], однако метод нельзя рекомендовать из-за сложности получения удовлетворительной весовой формы. [22]
Тиобарбитуровая кислота успешно применяется для осаждения родия в виде комплекса неопределенного состава, который необходимо прокалить и восстановить для получения весовой формы - металла. В коричневом осадке соотношение родия и тиобарбитуровой кислоты составляет 1: 2, что соответствует необычной степени окисления родия, равной двум. Этот реагент также осаждает палладий. В условиях, рекомендуемых для осаждения родия, осадки с медью, никелем и железом образуются с трудом, но иногда эти металлы мешают осаждению. Во всяком случае родий желательно отделить от них. Определение тиобарбитуровой кислотой по точности сравнимо с определением сероводородом. В обоих случаях результаты несколько завышены, если прокаливание проводят недостаточно осторожно. Это вообще характерно для осаждения платиновых металлов серусо-держащими органическими реагентами; положительная ошибка не всегда вызвана плохо проведенным прокаливанием. [23]
В весовом анализе очень много времени отнимает отфильтровывание осадка, сушка влажного осадка и его прокаливание, требуемое для получения весовой формы. При этом осадок еще необходимо доводить до постоянного веса. [24]
Метод основан на осаждении гидроокисью аммония ионов железа ( III) в виде Fe ( OH) 3, получении весовой формы Fe03 прокаливанием Fe ( OH) 3 и пересчете весовой формы на железо. [25]
Метод основан на осаждении гидроокисью аммония ионов железа ( III) в виде Fe ( OH) 3, получении весовой формы Fe O3 прокаливанием Fe ( OH) 3 и пересчете весовой формы на железо. [26]
Тионалид осаждает рутений из 0 2 0 5 М растворов НС1 в форме малорастворимого ВКС неопределенного состава. Для получения весовой формы - металлического рутения-осадок прокаливают на воздухе, затем в токе водорода. Полнота осаждения е достигается в присутствии нитратов, нитрозоеоединений. [27]
Для определения вольфрама в очень богатых рудах и концентратах применяется обычно весовой метод. Однако соли одновалентной ртути осаждают не только вольфрам, но и молибден, ванадий, фосфор; кроме того, отрицательной стороной метода является необходимость прокаливания осадка для получения весовой формы постоянного состава ( трехокиси вольфрама), а прокаливание ртутных солей сопряжено с опасностью для здоровья работающих. Поэтому практически этот метод в наших лабораториях при серийной работе не применяется. [28]
Уксуснокислый раствор акридина применяют для осаждения различных весовых форм осмия. Спаку и Георгиу [291] осадили из растворов осмия в соляной и бромистоводородной кислотах соответственно Н2ОзС16 ( акридин) 2 и H2OsBre ( акридин) г. Осаждение возможно также из солянокислых растворов, содержащих этанол. Для получения весовой формы осадок промывают этанолом, затем эфиром и сушат в вакууме. При определении в виде комплексных хлоридов медь, хром, кобальт и железо не мешают. [29]
Осаждение является главной операцией весового анализа. После осаждения раствор фильтруют и промывают осадок для удаления посторонних ионов, находящихся в растворе. Затем необходимо перевести осадок в соединение определенного состава - весовую форму. Получение весовой формы заключается прежде всего в удалении воды, смачивающей осадок. Кроме того, нередко необходимо удалить также химически связанную воду. Для переведения осадка в весовую форму чаще всего применяются следующие три способа: высушивание без нагревания, высушивание при слабом нагревании, прокаливание. Ниже кратко рассмотрены два первых способа и более подробно третий, наиболее распространенный способ получения весовой формы. [30]
Страницы: 1 2 3