Получение - формиат
Cтраница 2
Казарновский и Лебедев [ Д08Д достаточно подробно исследовали процесс получения формиата натрия из окиси углерода и водных растворов щелочи. Колонка высотой 3 3 и и диаметром 23 ни с насадкой из медных колец 8x8 или минерала железный блеск кристаллический орошалась сверху 40 -ным. [16]
Процесс синтеза щавелевой кислоты из окиси углерода состоит из трех стадий: получение формиата натрия, диспропорционирование формиата в оксалат и выделение щавелевой кислоты из ее солей. [17]
Предложено несколько методов, согласно которым формиат получают используя вместо гидроокисей щелочных металлов их карбонаты, бикарбонаты и др. Так, в работах [ lII II2 ] исследовался процесс получения формиата из карбонатов под действием водорода и окиси углерода. [18]
Для получения формиата обе кислоты обработаны при - 20 С большим избытком смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида. Полученный продукт фракционирован в вакууме. [19]
Методы получения щавелевой кислоты из окиси или двуокиси уг - лерода более громоздки, чем получение ее окислением сахара. Получаемая такими методами щавелевая кислота менее чиста, однако возможность использования дешевого сырья, часто являющегося отходами производства аммиака, делает этот способ перспективным. В связи с этим представляет интерес процесс получения формиата натрия пропусканием окиси углерода через метанольный раствор щелочи и выделение ее из натриевой соли путем обработки азотной кислотой. [20]
ИК-спектро-скопия дает возможность быстро определять наличие эфиров уксусной кислоты в эфирах муравьиной кислоты, например в геранилформиате, применяемом в парфюмерии. Наличие примесей ацетатов в этих веществах обычно вызвано тем, что для получения формиатов применяют уксусномуравьиный ангидрид. Этот анализ, описанный Фентоном [12], проводится по характеристическим полосам поглощения эфиров муравьиной и уксусной кислот. [21]
Из таблицы видно, что источником попадания кальция в формиат натрия являются соковые пары, поступающие со стадии выпарки пентаэритрита на конденсацию и нейтрализацию щелочью. Присутствие кальция в соковых парах вызвано, при плохой работе каплеотбойной системы, уносом брызг реакционного раствора, содержащего соединения кальция. Кальций вводится в процесс в виде гидроокиси, которая при нейтрализации переходит в сульфат. Наряду с этим небольшое количество кальция вносится с применяемым для получения формиата натрия едким натром, при этом образуется формиат кальция. Поэтому нами исследовано влияние как сульфата, так и формиата кальция на процесс образования оксалата натрия. [22]
 |
Схема непрерывной конденсации в трубчатом. [23] |
При использовании этих растворителей последние являются сплошной фазой, а водный раствор - дисперсной. В случае применения этилацетата водный раствор поступает с верха, а растворитель - с низа колонны. Растворитель, насыщенный этриолом с побочными органическими продуктами, выводится с верха колонны, поступает в оросительную колонну ( для отмывки экстракта водой от формиата натрия), а затем в испаритель, откуда пары растворителя направляются в конденсатор. Через мерник и подогреватель растворитель вновь поступает в экстракционную колонну. После окончания экстракции растворитель отгоняют, а этриол-сырец направляют на вакуумную ректификацию для выделения фракции этриола. Из водного раствора, полученного после экстракции, отгоняют растворитель, а водный раствор формиата натрия поступает на сушку в кипящем слое с целью получения формиата натрия. [24]
Страницы: 1 2