Получение - хлоргидрат
Cтраница 1
Получение хлоргидратов о - и п-нитроанилинов. В стакан емкостью 250 мл, хорошо закрепленный на штативе и снабженный механической мешалкой и термометром, помещают 13 8 г ( 0 1 М) чистого о - или n - нитроанилина и 70 мл разведенной ( 1: 1) соляной кислоты. [1]
Получение хлоргидрата 5-хлормвтил - 8-хинолинола. В трех-горлую колбу емкостью 0 5 л с вводом и выводом для хлористого водорода помещают 30 г 8-оксихинолина ( 0 2 М) и 40 мл концентрированной соляной кислоты уд. По растворении к смеси прибавляют 32 7 мл ( 0 2 М) 40 % - ного раствора формалина. К концу реакции из раствора начинает выпадать осадок образовавшейся соли хлорме-тильного производного 8-оксихинолина. С началом выпадения осадка ток хлористого водорода пропускают еще 20 - 30 минут и содержимое оставляют для созревания осадка на 3 часа. Образовавшийся зеленовато-желтый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и сушат. [2]
Получение хлоргидрата стеарамидина из хлоргидрата стеарипшноэфнра - К раствору хлоргидрата стеаримнноэфнра в абсолютном спирте прибавляют при охлаждении раствор аммиака в абсолютном спирте и оставляют стоять при периодическом встряхивании несколько дней. Затем отфильтровывают от небольшого количества хлористого аммония, отгоняют большую засть спирта и остаток выпаривают в вакууме. Для очистки от небольшого количества примешанного хлористого - аммония его еще раз растворяют в абсолютном спирте, фильтруют, вторично отгоняют спирт и таким образом получают соль в виде белой жирной кристаллической массы, состоящей из тонких игл с темп, пл. [3]
Для получения хлоргидрата резерпина последний обрабатывают рассчитанным количеством спиртового раствора хлористого водорода. Резерпин легко инактивируется в кислой и щелочной среде. Ввиду этого препараты резерпина не стерилизуют. [4]
 |
Йодвисмутат кониина. [5] |
При получении хлоргидрата кониина нехарактерного кристаллического вида он может быть исследован дополнительно реакцией образования йодвисмута кониина. Для этого прямо на сухой остаток хлоргндрата наносят каплю раствора иодида висмута в иодиде калия и по выпадении кристаллов при сохранении препаратов во влажной камере, что происходит через 30 минут - 5 часов, осадок рассматривают под микроскопом. [6]
Вещество было охарактеризовано получением хлоргидрата, хлорплатината и тшкрата, которые все хорошо кристаллизуются. По отношению к перманганату в разбавленном сернокислом растворе леонтамин ведет себя как насыщенное вещество и обесцвечивает этот реактив только после долгого стояния. При каталитическом гидрировании ( по способу Адамса) оказалось также, что вещество имеет насыщенный характер и водорода не присоединяет. Наконец, определение молекулярной рефракции тоже показало, что и по оптическим свойствам леонтамин не содержит двойных связей. Принимая во внимание содержание водорода л о формуле Ci4H26N2, мы приходим к выводу, что этот алкалоид должен заключать в себе систему из трех гидрированных колец. Второй алкалоид, выделение которого удалось только с большим трудом, был получен пока в столь малом количестве, что детальное его изучение не могло быть проведено. Этот алкалоид, которому мы даем название леонтидин, представляет собой прекрасно кристаллизующееся вещество, которое мы охарактеризовали получением так же хорошо кристаллизующихся хлоргидрата, пик-рата и хлорплатината. При анализе свободного основания нами были получены цифры, из которых не удается вывести простой эмпирической формулы, что заставляет нас пока воздерживаться от установления брут-то-формулы этого вещества. Отсюда следует, что этот алкалоид должен заключать два атома азота, из которых только один способен давать соли. [7]
В качестве исходного вещества для получения хлоргидрата камфена применяют камфен, полученный из изоборнеола нагреванием с 25-проц. Так как необходимо тщательно избегать загрязнений, могущих оказать каталитическое действие, работу ведут в чистой пришлифованной посуде, отсасывают не через бумажные фильтры, а через фарфоровую фильтровальную пластинку ( в настоящее время для этой цели служат специальные тигли для отсасывания), и тщательно исключают влажность воздуха. Камфен растворяют [157] в половинном объеме сухого эфира, и в раствор при хорошем охлаждении пропускают около 1 моля сухого хлористого водорода. При этом через короткое время выпадают белоснежные, папоротникообразно - разветвленные кристаллы, количество которых значительно увеличивается, если отогнать часть эфира сухим воздухом. Никогда не удается получить хлоргидрат камфена совершенно свободным от изоборнилхлорида. По Мейервейну и Эмстеру, даже в лучших препаратах всегда находится 9 - 10 % изоборнилхлорида. Так как в хлоргидрате камфена атом хлора, связанный с третичным атомом углерода, значительно более реакционноспособен, чем вторично связанный в изоборнилхлориде, содержание хлор-гидрата камфена можно легко определить титрованием спиртовым едким кали. [8]
Наиболее простым и удобным способом получения хлоргидрата n - нитро-а-аминоацетофенона является разложение уро-тропинового комплекса разбавленной соляной кислотой. [9]
Для получения этаноламиноуксусной кислоты исходят из способов получения хлоргидратов глицинового или гликолевого эфиров [241]; рекомендуется большой избыток этаноламина. [10]
Большая концентрация соляной кислоты необходима, так как спирт при получении хлоргидрата диацетилморфина сильно - мешает кристаллизации из ацетона. Поэтому нужно брать для этого превращения основания в хлор-гидрат свежий ацетон или же освобожденный ректификацией от спирта. [11]
Третий метод-ф отохимическое нитроз и рование ц i к-л о г е к с а н а10 - приводит непосредственно к получению хлоргидрата циклогексаноноксима. [12]
 |
Возможный путь передачи электроэнергии в современной электрической системе. [13] |
Резерпин содержит в молекуле два атома азота и образует соли с неорганическими и органическими кислотами. Для получения хлоргидрата резерпина рекомендуется 188 сухой резерпин обрабатывать рассчитанным количеством спиртового раствора НС1, ввиду того, что в водных растворах хлоргидрат легко гидролизуется. [14]
Для получения хлоргидрата иминоэфира в реакцию было взято 14.6 г Р - фениламино-пропионитрила, 23 мл абсолютного спирта, 30 мл хлороформа. [15]
Страницы: 1 2