Cтраница 1
Получение азобензола удается с хорошим выходом по току, если работать с диафрагмой и с добавкой уксуснонатриевой соли в катодное пространство в качестве буфера. [1]
Получение азобензола см. Бигелов, Робинсон, Синтезы органических препаратов 3, стр. [2]
Для получения азобензола в качестве катода используют никелевую сетку. Анод изготовляют из листового свинца. Для разделения анодного и катодного пространств применяют диафрагму из пористого материала. [3]
Методы получения азобензола из нитробензола с применением амальгамы натрия203 и железного порошка204 патентуются до сих пор. Ртуть отводится снизу, а продукты реакции ( азобензол) - сверху. Несмотря на снижение выхода, процесс считается экономичным в результате уменьшения расхода цинка. Этот метод осуществлен в производственном масштабе. [4]
Методы получения азобензола из нитробензола с применением амальгамы натрия203 и железного порошка204 патентуются до сих пор. По одному из патентов в редуктор непрерывного действия с энергичным перемешиванием ( 200 об / мин) противотоком подают амальгаму натрия и эмульсию нитробензола в 10 % - ном растворе NaOH при 80 С. Ртуть отводится снизу, а продукты реакции ( азобензол) - сверху. Несмотря на снижение выхода, процесс считается экономичным в результате уменьшения расхода цинка. Этот метод осуществлен в производственном масштабе. [5]
Кроме электрохимического метода получения азобензола ( см. выше), последили может быть приготовлен путем восстановления нитробензола амальгамой натрия. [6]
Электролизер, применяемый для получения азобензола, состоит из следующих частей ( рис. 23): высокого стеклянного стакана /, обмотанного в верхней части резиновой трубкой 2; - пористой фарфоровой диафрагмы 3 в виде высокого толстостенного стакана; цилиндрической формы катода 4, сплетенного из толстой никелевой проволоки; анода 5, вырезанного из куска ролыного свинца и согнутого в виде цилиндра с токоподводящим отростком. [7]
Электролитическое получение гпдразобензола из нитробензола осуществляют точно по описанию получения азобензола ( стр. Затем при силе тока около 2 ампер пропускают еще половину амперчаса, потому что во второй стадии на катоде неизбежно выделяется небольшое количество водорода. Катодную жидкость, становящуюся к конпу уже не красной, а желтоватой, охлаждают во время протекания последней фазы погружением стакана в холодную воду. При этом основное количество гидрэзобензпла выкристаллизовывается. Обработку ведут обычным способом. Выключают электрический ток, удаляют пористый сосуд, фильтруют, промывают небольшим количеством воды, содержащей серную кислоту, спиртом и эфиром. [8]
Известны также катализаторы, дающие возможность остановить восстановление иа промежуточных стадиях, например висмут для получения азобензола. [9]
Чтобы получить из нитросоединений непосредственно азосоеди-нения, требуются более сильные восстановители, чем для получения азоксисоединений. Для этой цели применяют цинковую пыль и щелочь, станнит натрия и некоторые другие реагенты. Для получения азобензола по методу Алексеева 1637 спиртовой раствор нитробензола нагревается с едким кали ( часто бывает достаточно только части теоретического количества) и цинковой пылью. [10]