Получение - эталон
Cтраница 3
Для большинства металлов исходными растворами служат растворы нитратов. Они особенно удобны в силу хорошей растворимости и свойства легко разлагаться при нагревании с переходом в окиси. Последнее существенно, если эталонный раствор применяется для введения в сухую пробу с целью получения эталонов в виде окисей. [31]
Если же это остается неизвестным, необходимо делать проверку проницаемости породы для воды. Взаимодействие воды с породой необходимо учитывать во всех практических применениях в свете того обстоятельства, что все породы, представляющие осадочные образования, включая сюда и нефтеносные коллекторы, первоначально содержат некоторое количество воды. Однако ввиду - простоты измерений полезно все же замерять проницаемость породы ло воздуху, даже если она заилована, для получения сравнительного эталона при иных измерениях проницаемости. [32]
При определении примесей методом калибровочного графика трудность заключается в выборе условий, при которых присутствие посторонних примесей, изменяющих скорость реакции, не сказывается на результатах анализа. Одним из методов, применяемых для этих целей, является построение калибровочного графика в присутствии таких ( же количеств солей, что и в анализируемом растворе. Если получение эталонных солей цинка для определения молибдена в сульфате, карбонате и хлориде цинка реактивной чистоты не представляет особых трудностей [2], то получение эталонов для анализа тех же солей особой чистоты - довольно трудоемкая задача, не всегда осуществимая в условиях заводской лаборатории. [33]
Для приготовления эталонов сухим путем были получены сульфиды Си, Cd, Zn, Ag, Pb и Аи. После высушивания их растирают во фторопластовой ступке и проверяют на чистоту спектральным методом. Для получения эталона с содержанием примесей 0 1 % определенные количества сульфидов указанных металлов добавляют к сульфиду висмута и тщательно со спиртом перемешивают в течение 1 часа. [34]
Несмотря на высокое качество этих автоматических регистрирующих приборов, ощущается необходимость в более точных определениях. Действительно, присутствие монтмориллонита в глине может быть полностью скрыто термическими эффектами каолинита. С другой стороны, избыточное количество глинозема, например в диаепоровых глинах, может замаскировать экзотермические эффекты каолинита; на термограммах миссурийских глин, изученных Келлером и Уэсткоттом79, отчетливо видны эндотермические пики диаспора, беми-та и каолинита, но экзотермический Эффект последнего, вызванный типичной рекристаллизацией углинозе1Ма - получить не удалось. Для получения эталонов искусственные смеси обрабатывались примерно в тех же условиях, в. [35]
Как видно из предыдущего, зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации данного элемента в пробе может быть установлена в каждом конкретном случае только опытным путем. Это значит, что для установления такой зависимости необходимо располагать некоторым набором проб с известным содержанием анализируемого вещества. Такие пробы называют эталонами, или, иногда, стандартами. Вопрос о необходимых свойствах и методах получения эталонов будет детально обсужден ниже ( см. гл. С помощью эталонов устанавливается зависимость между интенсивностью и концентрацией, которая может быть представлена либо аналитически в виде уравнения с подобранными по способу наименьших квадратов коэффициентами, либо графически, что практически всегда оказывается проще и удобнее. [36]
Следует отметить, что в настоящее время развитие численных методов решения задач фильтрации и состояние вычислительной техники позволяют решать достаточно сложные плоские и даже пространственные задачи. Однако для многовариантных расчетов характерных для проектирования, получение таких решений связано с большими затратами машинного времени. К тому же значительный дефицит информации о строении пласта не позволяет использовать наиболее существенные преимущества решений многомерных задач. В этих условиях решение многомерных задач целесообразно для получения эталонов, необходимых для оценки точности приближенных методик. [37]
Отмучивают 30 г смеси из 60 частей кизельгура Q и 40 частей силикагеля G в 60 мл воды и наносят на 4 пластинки ( 20 X 20 см) слоем толщиной 250 мкм. В качестве подвижной фазы служит смесь: 10 мл парафинового масла, 30 мл бензола, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мл циклогексана. Расстояние, пройденное растворителем, равно 15 см. После непродолжительного высушивания на воздухе пластинку обрабатывают 10 мин в сушильном шкафу при 120 С, опрыскивают 0 5 % - ным спиртовым раствором AgNOa и снова оставляют на 10 мин при 120 С. Далее облучают ее в течение 10 мин УФ-светом и проводят сравнение с эталонными пятнами. Для получения эталонов 2 - 10 мкг стандартного раствора соответствующего гербицида содержание определяемого гербицида устанавливают по значениям Rf или по интенсивности окраски визуально или денситометрически. Значения Rf увеличиваются в ряду: далапон - 2 4D - 24 5T - МСРА-2. При проверке метода на растворах с концентрацией гербицидов от 0 1 до 2 5 мг в 100 мл были получены результаты в пределах 80 - 100 % от истинного значения. [38]
 |
Аналитические линии и диапазоны определяемых концентраций при анализе полимеров. [39] |
Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом ( 400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленки толщиной 0 125 мм. Такой эталон содержит по 3 6 мг / г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1 8 мг / г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0 125 мм. Далее пуансоном вырезают ( выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление - небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. [40]
Получение стандартных эталонов чистых веществ является одной из важных задач метрологии. Существенные изменения, происходящие сейчас в химической промышленности и в технике автоматического управления химическими производствами, связаны с ростом оснащенности автоматическими газоанализаторами. При этом особое значение приобретает проблема калибровки анализаторов и, следовательно, оценки метрологических характеристик прибора. Подобная оценка может быть проведена по эталонам чистых газов и модельным газовым смесям, составленным из чистых газов. При получении эталонов чистых веществ препаративной хроматографии принадлежит ведущая роль. [41]
Приготовление эталонов тугоплавких металлов иногда практически невозможно, в особенности для металлов высокой чистоты, так как очень трудно учитывать изменение состава смеси в результате плавки. Поэтому большинство методов спектрального анализа таких металлов связано с предварительным переводом их в окислы, либо растворы. Это, конечно, сильно упрощает задачу, но возможности такого приема пока изучены недостаточно, и, вероятно, он будет давать хорошие результаты не во всех случаях. Другим выходом из положения является получение эталонов методами порошковой металлургии. Применение этого метода эталонирования для анализа чистых металлов пока совершенно не изучено и, возможно, окажется перспективным. [42]
Окислы металлов чаще всего применяются в спектральных методах анализа очень чистых продуктов. Это объясняется не только трудностью получения металлических эталонов, но также тем, что в ряде методов спектрального анализа применение окисей приводит к повышению относительной чувствительности. Окиси большинства металлов удобны в обращении и являются весовой формой. На их основе сравнительно просто приготовлять эталоны. В некоторых случаях объектами анализа служат твердые соли, чаще всего - фториды, сульфаты или хлориды. Для этих соединений техника изготовления эталонов почти не отличается от техники получения эталонов на основе окислов. [43]
Зонная плавка находит большое применение для получения очень чистых веществ. Очень чистые образцы необходимы в качестве химических эталонов для калибровки оборудования, получения монокристаллов и исследования свойств чистых веществ. Бензойная кислота может быть рассмотрена как пример химического соединения, использованного в качестве эталона. Действительно, она употребляется не только как объемный эталон, но также как калориметрический эталон, и теперь международно признана как эталон для калибров - ки калориметров сожжения. Вещество, подходящее для этой цели, должно быть негигроскопично, стабильно, легко очищаться и иметь низкое давление пара. Оно должно полностью сгорать в калориметрической бомбе. Бензойная кислота удовлетворяет этим требованиям, и доступность ее образцов, утвержденных национальной лабораторией США, позволяет определить тепловые эквиваленты калориметров, не прибегая к помощи основных стандартов напряжения, сопротивления и времени. Для получения эталонов бензойной кислоты ее очищают перекристаллизацией из расплава или зонной очисткой. [44]
Перспективно использование коксового газа по схеме, предложенной Литвиненко и Носалевичем. Коксовый газ подвергают глубокому охлаждению и ректификации; водород используют для синтеза аммиака. Последний применяют преимущественно в производстве карбамида. Требуемую для этого двуокись углерода вымывают из коксового газа и продуктов горения. Метановую фракцию подвергают неполному окислению, получая ацетилен. Часть метана не окисляют, а получают из нее синильную кислоту путем совместного сжигания с аммиаком. Синильную кислоту и ацетилен используют в производстве акрилонитрила. Последний далее проводят в формальдегид, необходимый в производстве амино-пластов и фенопластов. Этилен коксового газа может быть использован для получения эталона, дихлорэтана, этилбензола и полиэтилена. [45]
Страницы: 1 2 3