Cтраница 1
Получение глицидного эфира: 216 г новолачной смолы ( 2 гидроксильных эквивалента), 920 г эпихлоргидрина ( 10 молей) йог воды нагревают до 80 и затем в течение 1 часа небольшими порциями с интервалами 10 мин. После того как температура самопроизвольно повысится до 107, в течение 1 часа ведут кипячение с обратным холодильником. Растворением смолы в бензоле отделяют хлористый натрий и при остаточном давлении 1 мм рт. ст. до 130 отгоняют все летучие вещества. [1]
Получение глицидного эфира метакриловой к исл о т ы: раствор 25 г 2-окси - 2-хлорпропилметакрилата в ПО г абсолютного эфира выливают в суспензию 13 7 г mpem - бутилата натрия в 160 г трет-оутанола и перемешивают в течение 1 часа при обычной температуре. Глицид-ный эфир очищают фракционной перегонкой. [2]
Получение глицидного эфира: 216 г новолачнои смолы ( 2 гидроксильных эквивалента), 920 г эпихлоргидрина ( 10 молей) и 5 г воды нагревают до 80 и затем в течение 1 часа небольшими порциями с интервалами 10 мин. После того как температура самопроизвольно повысится до 107, в течение 1 часа ведут кипячение с обратным холодильником. Растворением смолы в бензоле отделяют хлористый натрий и при остаточном давлении 1 мм рт. ст. до 130 отгоняют все летучие вещества. [3]
Для получения глицидных эфиров подвергают взаимодействию воднощелочные растворы полифенолов с эпихлоргидрином или расчетное количество водного раствора едкого натра прибавляют к раствору полифенола в эпихлор-гидрине и 96 % спирте. [4]
При получении глицидных эфиров с повышенными температурами размягчения путем взаимодействия бисфенола А с 1 молем эпихлоргидрина образуются жидкие и вязкие продукты. Эти продукты при промывке даже кипящей водой становятся все более и более твердыми, так что не всегда удается полностью удалить щелочь. [5]
Их можно получать либо конденсацией N-метилольных соединений с фенолами или нафтолами, либо конденсацией метилольных производных фенолов или нафтолов с соединениями, содержащими группы - NH2 или NH, либо, наконец, совместной конденсацией в сильнокислой среде соединений, содержащих группы - NH. Для получения глицидных эфиров подвергают взаимодействию воднощелочные растворы полифенолов с эпихлоргидрином или расчетное количество водного раствора едкого натра прибавляют к раствору полифенола в эпихлор-гидрине и 96 % спирте. [6]
Аналогичная конденсация кетона с ароматическим альдегидом при действии водного раствора едкого натрия, в результате которой получают ненасыщенный кетон, называется реакцией Кляйзена - Шмидта. К числу других соединений, которые конденсируются с карбонильными группами альдегидов и кетонов, относятся сложные эфиры ( конденсация Кляйзена, реакция Кневенагеля), нитрилы, галоформы, нитропарафины, а-хлор-эфиры ( получение глицидных эфиров по методу Дарзана), суль-фоны, этилсукцинат ( конденсация Штоббе), ангидриды ( реакция Перкина), азлактоны ( синтез Эрленмейера), гидантоин и дике-топиперазин. [7]
Используемые в этом случае фенольные продукты конденсации должны состоять по меньшей мере из трех фенольных ядер. Для получения полифенолов такого типа нагревают до 90 3 моля фенола и 2 моля формальдегида в виде 37 % раствора. При взаимодействии 6 молей фенола и 5 молей формальдегида в тех же условиях получают продукт конденсации, содержащий шесть фенольных ядер в молекуле. Для получения глицидного эфира этих полифенолов ведут реакцию с эпихлоргидрином при 60 - 100 в присутствии рассчитанного количества щелочи. [8]
Используемые в этом случае фенольные продукты конденсации должны состоять по меньшей мере из трех фенольных ядер. Для получения полифенолов такого типа нагревают до 90 3 моля фенола и 2 моля формальдегида в виде 37 % раствора. Затем добавляют 200 мл воды и 0 3 г щавелевой кислоты, кипятят в течение нескольких часов и обезвоживают смолу 4-часовым нагреванием при 100 и остаточном давлении 2мм рт. ст. При взаимодействии 6 молей фенола и 5 молей формальдегида в тех же условиях получают продукт конденсации, содержащий шесть фенольных ядер в молекуле. Для получения глицидного эфира этих полифенолов ведут реакцию с эпихлоргидрином при 60 - 100 в присутствии рассчитанного количества щелочи. [9]